本發(fā)明公開了一種同位素示蹤技術(shù)與自由基捕獲技術(shù)聯(lián)用分析活性氧反應(yīng)中氧交換途徑的方法，包括以下步驟：步驟1，同位素示蹤劑與羥基自由基捕獲劑的預(yù)先準(zhǔn)備；步驟2，測(cè)定羥基自由基中的氧同位素組成；步驟3，測(cè)定過(guò)氧化氫中的氧同位素組成。本發(fā)明提供了準(zhǔn)確分析涉及活性氧生成和轉(zhuǎn)化的化學(xué)反應(yīng)中氧交換途徑的方案，可用于臭氧、過(guò)氧化氫的生產(chǎn)、同位素示蹤和水處理研究等領(lǐng)域，本方法具有準(zhǔn)確可靠、直接有效的優(yōu)點(diǎn)。