1.本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)非金屬材料領(lǐng)域，更具體地，本發(fā)明涉及一種無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉及其制備方法。

背景技術(shù)：

2.陶瓷粉體材料(簡(jiǎn)稱陶瓷粉)是制造各種陶瓷的基礎(chǔ)材料，是一種由幾大類的非金屬無(wú)機(jī)礦物質(zhì)根據(jù)陶瓷材料性能需求經(jīng)過(guò)選礦、磨粉、提純和復(fù)配與級(jí)配而成的復(fù)合材料。根據(jù)燒結(jié)工藝的溫度可約分為：(1)高溫陶瓷，工藝溫度1380～1650℃，燒結(jié)時(shí)間13～16小時(shí)；(2)中溫陶瓷，工藝溫度1160～1380℃，燒結(jié)時(shí)間13～16小時(shí)；(3)低溫陶瓷，工藝溫度860～1160℃，燒結(jié)時(shí)間3～8小時(shí)。其中，高溫陶瓷主要應(yīng)用于工業(yè)特種陶瓷，包括電子元件和結(jié)構(gòu)陶瓷等；中溫陶瓷：主要應(yīng)用于建筑和衛(wèi)浴產(chǎn)品；低溫陶瓷：主要應(yīng)用于日用陶瓷和工藝陶瓷等。

3.目前的各種陶瓷普遍存在以下問(wèn)題：(1)成型工藝因塑性不高而帶來(lái)良品率低；(2)因配方成分需要較高的燒成溫度和較長(zhǎng)的燒制時(shí)間帶來(lái)較高的能源成本要求和產(chǎn)線較低的產(chǎn)能；(3)因較高溫度和較長(zhǎng)時(shí)間的燒成工藝帶來(lái)高能耗和高排放，進(jìn)而帶來(lái)對(duì)環(huán)境較大的污染和傷害。

4.因此，亟需開發(fā)一種無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

5.針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的一些問(wèn)題，本發(fā)明第一個(gè)方面提供了一種無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉，按重量份計(jì)，制備原料包括35-45份低熔點(diǎn)玻璃粉、25-35份成核劑；所述陶瓷粉的粒徑分布為d50為1-3μm且粒徑呈正態(tài)分布。

6.作為本發(fā)明的一種優(yōu)選的技術(shù)方案，按重量份計(jì)，所述低熔點(diǎn)玻璃粉包括30-45份sio2、10-20份al2o3、20-35份b2o3、5-15份zno、5-9份k2o、3-8份na2o。

7.作為本發(fā)明的一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述低熔點(diǎn)玻璃粉的開始熔融溫度小于等于550℃。

8.作為本發(fā)明的一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述低熔點(diǎn)玻璃粉的線膨脹系數(shù)以gb/t7320-2018頂桿法測(cè)試為50×10-7-180×10-7。

9.作為本發(fā)明的一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述成核劑的粒徑為d50：1-3μm。

10.作為本發(fā)明的一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述成核劑為含硅系列成核劑。

11.作為本發(fā)明的一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述成核劑選自石英砂粉、高嶺土砂粉、鉀鈉長(zhǎng)石粉砂中一種或多種。

12.作為本發(fā)明的一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述低熔點(diǎn)玻璃粉的粒徑分布為d50為6-8μm且粒徑呈正態(tài)分布。

13.作為本發(fā)明的一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述陶瓷粉的制備原料還包括20-40重量份架橋劑。

14.本發(fā)明第二個(gè)方面提供了一種所述無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉的制備方法，包括：將陶瓷粉的所有制備原料混合，經(jīng)過(guò)棒磨和球磨后經(jīng)空氣旋風(fēng)分級(jí)，攪拌即得。

15.本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益效果：

16.(1)本技術(shù)采用特定的低熔點(diǎn)玻璃粉，并控制低熔點(diǎn)玻璃粉的粒徑分布，得到的陶瓷粉在燒結(jié)過(guò)程中，降低了燒結(jié)溫度和燒結(jié)時(shí)間，同時(shí)提高了燒制陶瓷產(chǎn)品的尺寸穩(wěn)定性；

17.(2)本技術(shù)采用了特定粒徑和種類的成核劑，與本技術(shù)中低熔點(diǎn)玻璃粉相互協(xié)調(diào)促進(jìn)，進(jìn)一步降低了燒結(jié)溫度和燒結(jié)時(shí)間，尤其用于小件電子級(jí)和電工級(jí)陶瓷件領(lǐng)域，燒結(jié)溫度低至480℃，燒結(jié)時(shí)間可短達(dá)10min，同時(shí)燒制的陶瓷產(chǎn)品的力學(xué)性能優(yōu)異；

18.(3)本技術(shù)在陶瓷粉中添加一定的架橋劑，提高了燒制陶瓷的過(guò)程和成品的結(jié)構(gòu)力學(xué)、尺寸穩(wěn)定性及表面平整度，進(jìn)一步提高產(chǎn)品的良率；

19.(4)本技術(shù)采用無(wú)重金屬(無(wú)鉛)綠色環(huán)保無(wú)機(jī)非金屬的低熔點(diǎn)玻璃粉為載體，分別采用量大而價(jià)格低廉的石英砂粉、高嶺土砂粉、鉀鈉長(zhǎng)石粉砂和沸石砂粉、硅灰石砂粉作為成核劑和架橋劑，制成低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉，與現(xiàn)有陶瓷燒結(jié)工藝溫度為860-1650℃、燒結(jié)時(shí)間3-16小時(shí)相比，本技術(shù)的低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉只需要480-780℃的低溫?zé)Y(jié)溫度和8-60分鐘的燒結(jié)時(shí)間；本技術(shù)低溫、短時(shí)間燒結(jié)的環(huán)保節(jié)能工藝可實(shí)現(xiàn)陶瓷產(chǎn)品燒制，且對(duì)人體和大氣環(huán)境友好，可節(jié)省較多的燒結(jié)能源和減少污染物排放；

20.(5)本技術(shù)陶瓷粉燒制的陶瓷產(chǎn)品因具有科學(xué)的粒度組合和較大的比表面積，可獲得較高的材料塑性、良好的工藝性和良好的產(chǎn)品性能包括：

21.良好的塑性：低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉擁有黃金的粒度和正態(tài)粒徑分布，具有良好的分散和爽滑的成型工藝，帶來(lái)較高的成品率；

22.較低的收縮比：低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉擁有足夠的細(xì)度與黃金的粒度和正態(tài)粒徑分布，成型品具有較高致密度，收縮比降低，尺寸穩(wěn)定性較好；

23.良好的力學(xué)性能：燒制陶瓷產(chǎn)品的致密度較高，擁有良好的形變強(qiáng)度、表面硬度、抗壓強(qiáng)度和良好的機(jī)械加工性能等；

24.良好的發(fā)色性能：配方原料基本是白色或白透物料，加工過(guò)程幾乎沒有二次污染，得到的陶瓷產(chǎn)品為較高白度的粉體產(chǎn)品，容易與各種色粉分散和燒制發(fā)色獲得用戶需要的各種顏色陶瓷產(chǎn)品；

25.可作為另外功能陶瓷的低溫?zé)Y(jié)載體使用：因?yàn)榈蜏責(zé)Y(jié)的陶瓷產(chǎn)品是低溫熔融的特點(diǎn)，所以可作為其他功能陶瓷載體、助熔添加劑、高溫?zé)o機(jī)溶劑等產(chǎn)品使用。

26.可作為陶瓷態(tài)的有機(jī)復(fù)合新材料的功能填充材料使用：因?yàn)榈蜏責(zé)Y(jié)的陶瓷粉產(chǎn)品是低溫熔融的特點(diǎn)，所以可作為阻燃塑料、阻燃橡膠和耐火有機(jī)粘結(jié)劑等產(chǎn)品改性使用，其應(yīng)用包括以下5大機(jī)理：

27.(1)與有機(jī)物自由基發(fā)生反應(yīng)成不燃物；

28.(2)熔融封接成“陶瓷態(tài)/玻璃態(tài)膜壁結(jié)構(gòu)”耐溫層；

29.(3)吸熱熔融成“陶瓷態(tài)/玻璃態(tài)膜壁結(jié)構(gòu)絕氧層”；

30.(4)降溫形成共晶陶瓷態(tài)/玻璃態(tài)“絕滴硬殼層”；

31.(5)終成硬質(zhì)絕緣致密(不透水有氣密性)陶瓷態(tài)/玻璃態(tài)穩(wěn)定物。

具體實(shí)施方式

32.以下通過(guò)具體實(shí)施方式說(shuō)明本發(fā)明，但不局限于以下給出的具體實(shí)施例。

33.本發(fā)明第一個(gè)方面提供了一種無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉，按重量份計(jì)，制備原料包括35-45份低熔點(diǎn)玻璃粉、25-35份成核劑；所述陶瓷粉的粒徑分布為d50為1-3μm且粒徑呈正態(tài)分布。

34.d50：一個(gè)樣品的累計(jì)粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到50％時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒徑大于它的顆粒占50％，小于它的顆粒也占50％，d50也叫中位徑或中值粒徑。

35.在一種實(shí)施方式中，所述陶瓷粉的制備原料還包括20-40重量份架橋劑。

36.在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，按重量份計(jì)，所述無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉的制備原料包括40份低熔點(diǎn)玻璃粉、30份成核劑、30份架橋劑。

37.在一種實(shí)施方式中，所述陶瓷粉的粒徑分布為d50為2μm且粒徑呈正態(tài)分布。

38.低熔點(diǎn)玻璃粉

39.低熔點(diǎn)玻璃粉：即低溫熔融玻璃粉，區(qū)別于玻璃粉，它的生產(chǎn)配方原料與玻璃粉不同，功能作用優(yōu)異于玻璃粉。其具有顆粒形態(tài)與礦相結(jié)構(gòu)、良好的絕緣性、抗腐蝕性，經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑處理的低溫熔融玻璃粉，對(duì)各類樹脂有良好的相容性，吸附性能好，易混合，無(wú)結(jié)團(tuán)現(xiàn)象。低熔點(diǎn)玻璃粉可以顯著提高耐黃變、抗壓、抗折、抗?jié)B、防腐、抗沖擊及耐磨性能。

40.在一種實(shí)施方式中，按重量份計(jì)，所述低熔點(diǎn)玻璃粉包括30-45份sio2、10-20份al2o3、20-35份b2o3、5-15份zno、5-9份k2o、3-8份na2o。

41.在一種實(shí)施方式中，在低熔點(diǎn)玻璃粉中可添加適量的氧化鉍、氧化銦和氧化碲作為低溫助熔的功能劑，其添加含量本領(lǐng)域技術(shù)人員可作常規(guī)選擇。

42.優(yōu)選的，所述低熔點(diǎn)玻璃粉的開始熔融溫度小于等于550℃。

43.本技術(shù)中所述低熔點(diǎn)玻璃粉可以由1種或多種開始熔融溫度為330-550℃級(jí)配得到。

44.優(yōu)選的，所述低熔點(diǎn)玻璃粉的線膨脹系數(shù)為以gb/t7320-2018頂桿法測(cè)試為50×10-7-180×10-7。

45.本技術(shù)中本領(lǐng)域技術(shù)人員可通過(guò)調(diào)整低熔點(diǎn)玻璃粉的重量份，使得低熔點(diǎn)玻璃粉的開始熔融溫度以及線膨脹系數(shù)達(dá)到本技術(shù)中的記載。

46.線膨脹系數(shù)：物理名詞，有時(shí)也稱為線彈性系數(shù)(linear expansivity)，表示材料膨脹或收縮的程度。分為某一溫度點(diǎn)的線膨脹系數(shù)和某一溫度區(qū)間的線膨脹系數(shù)，后者稱為平均線膨脹系數(shù)。前者是單位長(zhǎng)度的材料每升高一度的伸長(zhǎng)量；平均線膨脹系數(shù)是單位長(zhǎng)度的材料在某一溫度區(qū)間，每升高一度溫度的平均伸長(zhǎng)量。

47.目前，由于陶瓷相燒結(jié)溫度在1400-1900℃，為了降低燒結(jié)溫度，會(huì)添加一些低熔點(diǎn)的玻璃粉cao、b2o3、sio2、tio2、zro2、na2o、k2o、li2o等，然而目前得到的陶瓷粉盡管添加低熔點(diǎn)玻璃粉后，得到的陶瓷粉的最低燒結(jié)溫度在840-920℃，燒結(jié)時(shí)間長(zhǎng)，且現(xiàn)有技術(shù)中低熔點(diǎn)玻璃粉的添加，燒結(jié)陶瓷時(shí)，產(chǎn)品的成型穩(wěn)定性降低，本技術(shù)人經(jīng)過(guò)一系列的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，研究后意外的發(fā)現(xiàn)，當(dāng)陶瓷粉包括特定含量的sio2、al2o3、b2o3、zno、k2o、na2o，以及控制配方原料的粒度及分布調(diào)整，例如粒度d50＜10μm，并通過(guò)比例調(diào)控，使得低熔點(diǎn)玻璃粉的開始熔融溫度小于等于550℃，最低可以獲得330℃，同時(shí)保持線膨脹系數(shù)以gb/t7320-2018頂桿法測(cè)試為50×10-7～180×10-7區(qū)間范圍內(nèi)，此時(shí)得到的陶瓷粉不僅具有較低的燒結(jié)溫

度低于780℃，燒結(jié)時(shí)間低于60min，同時(shí)在燒結(jié)時(shí)產(chǎn)品的成型穩(wěn)定性好，本技術(shù)人認(rèn)為可能的原因是此條件的低熔點(diǎn)玻璃粉在燒結(jié)過(guò)程中與本技術(shù)中成核劑和架橋劑的相容性好，分散均勻，另外，該條件的低熔點(diǎn)玻璃粉的存在，此時(shí)陶瓷粉燒結(jié)后晶型均一、顆粒分布均勻，導(dǎo)致了配方材料的堆積密度大，導(dǎo)熱率高，熔程短所至，陶瓷分子之間的致密度，降低了在燒結(jié)過(guò)程中收縮比，從而容易控制陶瓷產(chǎn)品的成型穩(wěn)定性。

48.在一種實(shí)施方式中，所述低熔點(diǎn)玻璃粉選自d235、d245、d250、d255牌號(hào)低熔點(diǎn)玻璃粉。

49.本技術(shù)中d235、d245、d250、d255牌號(hào)低熔點(diǎn)玻璃粉來(lái)源安米微納新材料(廣州)有限公司。

50.在一種實(shí)施方式中，所述低熔點(diǎn)玻璃粉的粒徑分布為d50為6-8μm且粒徑呈正態(tài)分布。

51.本技術(shù)中本領(lǐng)域技術(shù)人員可對(duì)d235、d245、d250、d255牌號(hào)低熔點(diǎn)玻璃粉進(jìn)行球磨得到d50為6-8μm且粒徑呈正態(tài)分布的低熔點(diǎn)玻璃粉。

52.優(yōu)選的，所述低熔點(diǎn)玻璃粉的粒徑分布為d50為6μm且粒徑呈正態(tài)分布。

53.成核劑

54.在一種實(shí)施方式中，所述成核劑為含硅系列成核劑。

55.優(yōu)選的，所述成核劑選自石英砂粉、高嶺土砂粉、鉀鈉長(zhǎng)石粉砂中一種或多種。

56.石英粉：石英粉(同石英砂)又稱硅微粉，它是一種堅(jiān)硬、耐磨、化學(xué)性能穩(wěn)定的硅酸鹽礦物，其主要礦物成分是sio2。石英砂的顏色為乳白色、或無(wú)色半透明狀，硬度7，性脆無(wú)解理，貝殼狀斷口，油脂光澤，堆積密度(20-200目為1.5)，其化學(xué)、熱學(xué)和機(jī)械性能具有明顯的異向性，不溶于酸，微溶于koh溶液，熔點(diǎn)1650℃。從礦山開采出的石英石經(jīng)加工后，一般細(xì)度在120目以下(小于120目)的產(chǎn)品稱石英砂。超過(guò)120目的產(chǎn)品稱為石英粉。

57.高嶺土：高嶺土是一種非金屬礦產(chǎn)，是一種以高嶺石族粘土礦物為主的粘土和粘土巖。因呈白色而又細(xì)膩，又稱白云土。因江西省景德鎮(zhèn)高嶺村而得名。

58.其質(zhì)純的高嶺土呈潔白細(xì)膩、松軟土狀，具有良好的可塑性和耐火性等理化性質(zhì)。其礦物成分主要由高嶺石、埃洛石、水云母、伊利石、蒙脫石以及石英、長(zhǎng)石等礦物組成。高嶺土用途十分廣泛，主要用于造紙、陶瓷和耐火材料，其次用于涂料、橡膠填料、搪瓷釉料和白水泥原料，少量用于塑料、油漆、顏料、砂輪、鉛筆、日用化妝品、肥皂、農(nóng)藥、醫(yī)藥、紡織、石油、化工、建材、國(guó)防等工業(yè)部門。

59.長(zhǎng)石是鉀、鈉、鈣、鋇等堿金屬或堿土金屬的鋁硅酸鹽礦物，晶體結(jié)構(gòu)屬架狀結(jié)構(gòu)。其主要成份為sio2、al2o3、k2o、na2o、cao等。

60.鉀長(zhǎng)石(正長(zhǎng)石)，分子式為k2o·al2o3·6sio2。

61.鈉長(zhǎng)石(曹長(zhǎng)石)，分子式為na2o·al2o3·6sio2。

62.優(yōu)選的，所述成核劑的粒徑為d50為1-3μm；更優(yōu)選的，所述成核劑的粒徑為d50為2μm。

63.目前在陶瓷粉中，大多使用zro2、tio2作為成核劑，然而zro2、tio2的添加在本技術(shù)中陶瓷粉中，其燒結(jié)溫度降低有限，燒結(jié)時(shí)間也較長(zhǎng)，申請(qǐng)人基于進(jìn)一步降低燒結(jié)溫度，一方面提高生產(chǎn)效率，另一方面防止燒結(jié)溫度的過(guò)高，導(dǎo)致陶瓷粉部分原料燒結(jié)后顏色變黑，影響產(chǎn)品的感官，本技術(shù)人意外的發(fā)現(xiàn)，當(dāng)成核劑選自英砂粉、高嶺土砂粉、鉀鈉長(zhǎng)石粉砂

中一種或多種，且控制粒徑在800-2500目，同時(shí)將陶瓷粉的粒徑進(jìn)行研磨看控制至d50為1-3μm且粒徑呈正態(tài)分布，此時(shí)在燒結(jié)過(guò)程中，燒結(jié)溫度可以低至480℃，燒結(jié)時(shí)間也可短達(dá)10min之內(nèi)，與現(xiàn)有的燒結(jié)溫度和燒結(jié)時(shí)間相比，具有顯著的優(yōu)勢(shì)，申請(qǐng)人認(rèn)為可能的原因是在該本技術(shù)特定粒徑的成核劑以及陶瓷粉的粒徑分布，在燒結(jié)過(guò)程中，陶瓷粉粒子具有一定的爽滑性質(zhì)，在低溫?zé)Y(jié)過(guò)程中，該成核劑粒子能夠及時(shí)與低熔點(diǎn)玻璃粉和架橋劑吸引、接觸，粒子之間滾軸接觸連接，發(fā)揮成核功能，使得在成核劑能夠在燒結(jié)過(guò)程中細(xì)化了陶瓷粉粒子，從而加速結(jié)晶，在較低的燒結(jié)溫度下，成型時(shí)間短且穩(wěn)定。。

64.申請(qǐng)人意外的發(fā)現(xiàn)，當(dāng)本技術(shù)低熔點(diǎn)玻璃粉的開始熔融溫度小于等于550℃，且線膨脹系數(shù)以gb/t7320-2018頂桿法測(cè)試為50×10-7-180×10-7，同時(shí)成核劑為粒徑為d50為1-3μm且選自石英砂粉、高嶺土砂粉、鉀鈉長(zhǎng)石粉砂中一種或多種時(shí)，在陶瓷粉的制備過(guò)程中，將低熔點(diǎn)玻璃粉連續(xù)球磨為粒徑分布為d50為6-8μm且呈正態(tài)分布的低熔點(diǎn)玻璃粉粒子時(shí)，此時(shí)得到的陶瓷產(chǎn)品的機(jī)械強(qiáng)度大大增加，本技術(shù)人認(rèn)為可能的原因是在該粒徑范圍內(nèi)的玻璃粉進(jìn)一步經(jīng)過(guò)連續(xù)性棒磨和球磨后，此時(shí)陶瓷粉中低熔點(diǎn)玻璃粉粒徑范圍合適，與成核劑分子之間能夠相互促進(jìn)，匹配度好，進(jìn)一步促進(jìn)析晶，陶瓷分子層之間結(jié)構(gòu)緊密，規(guī)則，分子之間結(jié)合力強(qiáng)。

65.架橋劑

66.在一種實(shí)施方式中，所述架橋劑選自沸石砂粉、硅灰石砂粉、玻璃粉、玻璃纖維粉中一種或多種。

67.優(yōu)選的，所述架橋劑的粒徑為d50為3-5μm；更優(yōu)選的，所述架橋劑的粒徑為d50為4-5μm。

68.為了提高燒結(jié)陶瓷表面的平整度，目前會(huì)降低陶瓷粉的粒徑d50在2μm左右，其分子的細(xì)度降低，相對(duì)表面平整，然而，本技術(shù)中陶瓷粉的粒徑分布為d50為1-3μm且粒徑呈正態(tài)分布，粒徑分布較大，且與現(xiàn)有技術(shù)相比，不均勻，在燒結(jié)后，影響了陶瓷的表面平整度，本技術(shù)人為了提高陶瓷的美觀和實(shí)用價(jià)值相結(jié)合，意外的發(fā)現(xiàn)，當(dāng)加入一些粒徑為d50為3-5μm的架橋劑，且架橋劑為沸石砂粉和/或硅灰石砂粉后，大大提高了燒結(jié)陶瓷的表面平整度，申請(qǐng)人認(rèn)為可能是因?yàn)楸炯夹g(shù)中特定粒徑的架橋劑的存在，其恰好容易在陶瓷分子凹處連接，同時(shí)該粒徑恰好填充了凹面高度，同時(shí)又不會(huì)在凸出高度堆積，造成平整性的提高。

69.本發(fā)明第二個(gè)方面提供了一種無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉的制備方法，包括：將陶瓷粉的所有制備原料混合，經(jīng)過(guò)棒磨和球磨后經(jīng)空氣旋風(fēng)分級(jí)，攪拌即得。

70.在一種實(shí)施方式中，所述無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉的制備方法包括下面步驟：

71.(1)將低熔點(diǎn)玻璃粉加入臥式螺帶均衡比重混料機(jī)，均相混料，得到半成品a；將半成品a由螺桿輸送至球磨機(jī)進(jìn)行球磨造粉，經(jīng)空氣旋風(fēng)分級(jí)后得到粒度為d50為6-8μm的正態(tài)分布的半產(chǎn)品b；將半成品b經(jīng)臥式螺帶均衡比重混料機(jī)攪拌10min，即得到低熔點(diǎn)玻璃粉載體；

72.(2)將低熔點(diǎn)玻璃粉載體投入臥式螺帶均衡比重混料機(jī)(中，再依次投入成核劑和架橋劑，攪拌均勻后得到半產(chǎn)品c；

73.(3)將半產(chǎn)品c由螺桿輸送至球磨機(jī)進(jìn)行球磨造粉，經(jīng)空氣旋風(fēng)分級(jí)后得到粒度為

d50為1-3μm的正態(tài)分布產(chǎn)品半產(chǎn)品d；

74.(4)將半產(chǎn)品d經(jīng)臥式螺帶均衡比重混料機(jī)均相混料，即得無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉。

75.本技術(shù)中球磨機(jī)為大工機(jī)械公司的型號(hào)tciqm臥式球磨機(jī)，臥式螺帶均衡比重混料機(jī)的型號(hào)為環(huán)鑫機(jī)械wl-1000。

76.在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉的制備方法包括下面步驟：

77.(1)將低熔點(diǎn)玻璃粉加入臥式螺帶均衡比重混料機(jī)，均相混料，得到半成品a；將半成品a由螺桿輸送至球磨機(jī)進(jìn)行連續(xù)性球磨，經(jīng)空氣旋風(fēng)分級(jí)后得到粒度為d50為7μm的正態(tài)分布的半產(chǎn)品b；將半成品b經(jīng)臥式螺帶均衡比重混料機(jī)攪拌10min，即得到低熔點(diǎn)玻璃粉載體；

78.(2)將低熔點(diǎn)玻璃粉載體投入臥式螺帶均衡比重混料機(jī)中，再依次投入成核劑和架橋劑，攪拌均勻后得到半產(chǎn)品c；

79.(3)將半產(chǎn)品c由螺桿輸送至球磨機(jī)進(jìn)行連續(xù)性棒磨和球磨，經(jīng)空氣旋風(fēng)分級(jí)后得到粒度為d50為5μm的正態(tài)分布產(chǎn)品半產(chǎn)品d；

80.(4)將半產(chǎn)品d經(jīng)臥式螺帶均衡比重混料機(jī)均相混料，即得無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉。

81.實(shí)施例

82.在下文中，通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更詳細(xì)地描述，但應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅僅是示例的而非限制性的。如果沒有其它說(shuō)明，下面實(shí)施例所用原料都是市售的。

83.實(shí)施例1

84.本發(fā)明的實(shí)施例1提供了一種無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉，按重量份計(jì)，制備原料如下：35份低熔點(diǎn)玻璃粉、25份成核劑、20份架橋劑。

85.所述低熔點(diǎn)玻璃粉為來(lái)源自安米微納新材料(廣州)有限公司開始熔融溫度為350℃的d235牌號(hào)產(chǎn)品；所述成核劑為來(lái)源自安米微納新材料(廣州)有限公司粒度d50：2.14μm的成核劑粉，牌號(hào)為gt18產(chǎn)品；所述架橋劑為來(lái)源自安米微納新材料(廣州)有限公司粒度d50：4.76μm的玻璃粉，牌號(hào)為t803產(chǎn)品。

86.所述無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉的制備方法如下：

87.(1)將低熔點(diǎn)玻璃粉加入臥式螺帶均衡比重混料機(jī)，均相混料，得到半成品a；將半成品a由螺桿輸送至大工機(jī)械公司型號(hào)tciqm臥式球磨機(jī)進(jìn)行球磨造粉，經(jīng)空氣旋風(fēng)分級(jí)后得到粒度為d50為6μm的正態(tài)分布的半產(chǎn)品b；將半成品b經(jīng)臥式螺帶均衡比重混料機(jī)(環(huán)鑫機(jī)械wl-1000)攪拌10min，即得到低熔點(diǎn)玻璃粉載體；

88.(2)將低熔點(diǎn)玻璃粉載體投入臥式螺帶均衡比重混料機(jī)(環(huán)鑫機(jī)械wl-1000)中，再依次投入成核劑和架橋劑，攪拌均勻后得到半產(chǎn)品c；

89.(3)將半產(chǎn)品c由螺桿輸送至大工機(jī)械公司的型號(hào)tciqm臥式球磨機(jī)進(jìn)行球磨造粉，經(jīng)空氣旋風(fēng)分級(jí)后得到粒度為d50為1μm的正態(tài)分布產(chǎn)品半產(chǎn)品d；

90.(4)將半產(chǎn)品d經(jīng)臥式螺帶均衡比重混料機(jī)(環(huán)鑫機(jī)械wl-1000)均相混料，即得無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉。

91.實(shí)施例2

92.本發(fā)明的實(shí)施例2提供了一種無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉，按重量份計(jì)，制備原料如下：45份低熔點(diǎn)玻璃粉、35份成核劑、40份架橋劑。

93.所述低熔點(diǎn)玻璃粉為來(lái)源自安米微納新材料(廣州)有限公司開始熔融溫度為450℃的d245牌號(hào)產(chǎn)品；所述成核劑為來(lái)源自安米微納新材料(廣州)有限公司粒度d50：2.14μm的成核劑粉,牌號(hào)為gt18產(chǎn)品；所述架橋劑為來(lái)源自安米微納新材料(廣州)有限公司粒度d50：4.76μm的玻璃粉,牌號(hào)為t803產(chǎn)品。

94.所述無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉的制備方法如下：

95.(1)將低熔點(diǎn)玻璃粉加入臥式螺帶均衡比重混料機(jī)，均相混料，得到半成品a；將半成品a由螺桿輸送至大工機(jī)械公司的型號(hào)tciqm臥式球磨機(jī)進(jìn)行球磨造粉，經(jīng)空氣旋風(fēng)分級(jí)后得到粒度為d50為8μm的正態(tài)分布的半產(chǎn)品b；將半成品b經(jīng)臥式螺帶均衡比重混料機(jī)(環(huán)鑫機(jī)械wl-1000)攪拌10min，即得到低熔點(diǎn)玻璃粉載體；

96.(2)將低熔點(diǎn)玻璃粉載體投入臥式螺帶均衡比重混料機(jī)(環(huán)鑫機(jī)械wl-1000)中，再依次投入成核劑和架橋劑，攪拌均勻后得到半產(chǎn)品c；

97.(3)將半產(chǎn)品c由螺桿輸送至大工機(jī)械公司型號(hào)tciqm臥式球磨機(jī)進(jìn)行球磨造粉，經(jīng)空氣旋風(fēng)分級(jí)后得到粒度為d50為3μm的正態(tài)分布產(chǎn)品半產(chǎn)品d；

98.(4)將半產(chǎn)品d經(jīng)臥式螺帶均衡比重混料機(jī)(環(huán)鑫機(jī)械wl-1000)均相混料，即得無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉。

99.實(shí)施例3

100.本發(fā)明的實(shí)施例3提供了一種無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉，按重量份計(jì)，制備原料如下：40份低熔點(diǎn)玻璃粉、30份成核劑、30份架橋劑。

101.所述低熔點(diǎn)玻璃粉為來(lái)源自安米微納新材料(廣州)有限公司開始熔融溫度為500℃的d250牌號(hào)產(chǎn)品；所述成核劑為來(lái)源自安米微納新材料(廣州)有限公司粒度d50：2.14μm的成核劑粉,牌號(hào)為gt18產(chǎn)品；所述架橋劑為來(lái)源自安米微納新材料(廣州)有限公司粒度d50：4.76μm的玻璃粉,牌號(hào)為t803產(chǎn)品。

102.所述無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉的制備方法如下：

103.(1)將低熔點(diǎn)玻璃粉加入臥式螺帶均衡比重混料機(jī)(環(huán)鑫機(jī)械wl-1000)，均相混料，得到半成品a；將半成品a由螺桿輸送至大工機(jī)械公司型號(hào)tciqm臥式球磨機(jī)進(jìn)行球磨造粉，經(jīng)空氣旋風(fēng)分級(jí)后得到粒度為d50為7μm的正態(tài)分布的半產(chǎn)品b；將半成品b經(jīng)臥式螺帶均衡比重混料機(jī)(環(huán)鑫機(jī)械wl-1000)攪拌10min，即得到低熔點(diǎn)玻璃粉載體；

104.(2)將低熔點(diǎn)玻璃粉載體投入臥式螺帶均衡比重混料機(jī)中，再依次投入成核劑和架橋劑，攪拌均勻后得到半產(chǎn)品c；

105.(3)將半產(chǎn)品c由螺桿輸送至大工機(jī)械公司型號(hào)tciqm臥式球磨機(jī)進(jìn)行球磨造粉，經(jīng)空氣旋風(fēng)分級(jí)后得到粒度為d50為2μm的正態(tài)分布產(chǎn)品半產(chǎn)品d；

106.(4)將半產(chǎn)品d經(jīng)臥式螺帶均衡比重混料機(jī)(環(huán)鑫機(jī)械wl-1000)均相混料，即得無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉。

107.實(shí)施例4

108.本技術(shù)的實(shí)施例4提供了一種無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉，按重量份計(jì)，制備原料如下：40份低熔點(diǎn)玻璃粉、30份成核劑、30份架橋劑。

109.所述低熔點(diǎn)玻璃粉為來(lái)源自佛山市創(chuàng)納新材料有限公司開始熔融溫度為700℃的

d70牌號(hào)產(chǎn)品；所述成核劑為來(lái)源自安米微納新材料(廣州)有限公司粒度d50：2.14μm的成核劑粉,牌號(hào)為gt18產(chǎn)品；所述架橋劑為來(lái)源自安米微納新材料(廣州)有限公司粒度d50：4.76μm的玻璃粉,牌號(hào)為t803產(chǎn)品。

110.所述無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉的制備方法如下：

111.(1)將低熔點(diǎn)玻璃粉加入臥式螺帶均衡比重混料機(jī)，均相混料，得到半成品a；將半成品a由螺桿輸送至大工機(jī)械公司型號(hào)tciqm臥式球磨機(jī)進(jìn)行球磨造粉，經(jīng)空氣旋風(fēng)分級(jí)后得到粒度為d50為7μm的正態(tài)分布的半產(chǎn)品b；將半成品b經(jīng)臥式螺帶均衡比重混料機(jī)(環(huán)鑫機(jī)械wl-1000)攪拌10min，即得到低熔點(diǎn)玻璃粉載體；

112.(2)將低熔點(diǎn)玻璃粉載體投入臥式螺帶均衡比重混料機(jī)(環(huán)鑫機(jī)械wl-1000)中，再依次投入成核劑和架橋劑，攪拌均勻后得到半產(chǎn)品c；

113.(3)將半產(chǎn)品c由螺桿輸送至大工機(jī)械公司型號(hào)tciqm臥式球磨機(jī)進(jìn)行球磨造粉，經(jīng)空氣旋風(fēng)分級(jí)后得到粒度為d50為2μm的正態(tài)分布產(chǎn)品半產(chǎn)品d；

114.(4)將半產(chǎn)品d經(jīng)臥式螺帶均衡比重混料機(jī)(環(huán)鑫機(jī)械wl-1000)均相混料，即得無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉。

115.實(shí)施例5

116.本技術(shù)的實(shí)施例5提供了一種無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉，按重量份計(jì)，制備原料如下：40份低熔點(diǎn)玻璃粉、30份成核劑、30份架橋劑。

117.所述低熔點(diǎn)玻璃粉為來(lái)源自安米微納新材料(廣州)有限公司開始熔融溫度為500℃的d250牌號(hào)產(chǎn)品；所述成核劑為來(lái)源自東源縣新東成新材料有限公司，粒度為d50：17μm的硅微粉產(chǎn)品；所述架橋劑為來(lái)源自安米微納新材料(廣州)有限公司粒度d50：4.76μm的玻璃粉,牌號(hào)為t803產(chǎn)品。

118.所述無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉的制備方法如下：

119.(1)將低熔點(diǎn)玻璃粉加入臥式螺帶均衡比重混料機(jī)(環(huán)鑫機(jī)械wl-1000)，均相混料，得到半成品a；將半成品a由螺桿輸送至大工機(jī)械公司型號(hào)tciqm臥式球磨機(jī)進(jìn)行球磨造粉，經(jīng)空氣旋風(fēng)分級(jí)后得到粒度為d50為7μm的正態(tài)分布的半產(chǎn)品b；將半成品b經(jīng)臥式螺帶均衡比重混料機(jī)(環(huán)鑫機(jī)械wl-1000)攪拌10min，即得到低熔點(diǎn)玻璃粉載體；

120.(2)將低熔點(diǎn)玻璃粉載體投入臥式螺帶均衡比重混料機(jī)中，再依次投入成核劑和架橋劑，攪拌均勻后得到半產(chǎn)品c；

121.(3)將半產(chǎn)品c由螺桿輸送至大工機(jī)械公司型號(hào)tciqm臥式球磨機(jī)進(jìn)行球磨造粉，經(jīng)空氣旋風(fēng)分級(jí)后得到粒度為d50為2μm的正態(tài)分布產(chǎn)品半產(chǎn)品d；

122.(4)將半產(chǎn)品d經(jīng)臥式螺帶均衡比重混料機(jī)(環(huán)鑫機(jī)械wl-1000)均相混料，即得無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉。

123.實(shí)施例6

124.本技術(shù)的實(shí)施例6提供了一種無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉，按重量份計(jì)，制備原料如下：40份低熔點(diǎn)玻璃粉、30份成核劑、30份架橋劑。

125.所述低熔點(diǎn)玻璃粉為來(lái)源自安米微納新材料(廣州)有限公司開始熔融溫度為500℃的d250牌號(hào)產(chǎn)品；所述成核劑為來(lái)源自安米微納新材料(廣州)有限公司粒度d50：2.14μm的成核劑粉,牌號(hào)為gt18產(chǎn)品；所述架橋劑為來(lái)源自來(lái)源自佛山市創(chuàng)納新材料有限公司，粒度為d50：5μm的r-30產(chǎn)品。

126.所述無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉的制備方法如下：

127.(1)將低熔點(diǎn)玻璃粉加入臥式螺帶均衡比重混料機(jī)(環(huán)鑫機(jī)械wl-1000)，均相混料，得到半成品a；將半成品a由螺桿輸送至大工機(jī)械公司型號(hào)tciqm臥式球磨機(jī)進(jìn)行球磨造粉，經(jīng)空氣旋風(fēng)分級(jí)后得到粒度為d50為7μm的正態(tài)分布的半產(chǎn)品b；將半成品b經(jīng)臥式螺帶均衡比重混料機(jī)(環(huán)鑫機(jī)械wl-1000)攪拌10min，即得到低熔點(diǎn)玻璃粉載體；

128.(2)將低熔點(diǎn)玻璃粉載體投入臥式螺帶均衡比重混料機(jī)中，再依次投入成核劑和架橋劑，攪拌均勻后得到半產(chǎn)品c；

129.(3)將半產(chǎn)品c由螺桿輸送至大工機(jī)械公司型號(hào)tciqm臥式球磨機(jī)進(jìn)行球磨造粉，經(jīng)空氣旋風(fēng)分級(jí)后得到粒度為d50為2μm的正態(tài)分布產(chǎn)品半產(chǎn)品d；

130.(4)將半產(chǎn)品d經(jīng)臥式螺帶均衡比重混料機(jī)(環(huán)鑫機(jī)械wl-1000)均相混料，即得無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉。

131.性能評(píng)估

132.1.燒制外觀：分別使用實(shí)施例1-6得到的無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉進(jìn)行燒制陶瓷產(chǎn)品，其中，燒制過(guò)程如下：

133.(1)按實(shí)驗(yàn)配方稱重100克物料，加入燒杯用玻璃杯攪拌至均相樣品1；

134.(2)經(jīng)攪拌的均相樣品12.5克注入10mm圓片打版模具，經(jīng)3次填充壓實(shí)得到樣品2；

135.(3)將樣品2放置于試驗(yàn)用高溫陶瓷載片放進(jìn)恒溫烘干爐160℃烘干10min得到樣品3；

136.(4)將樣品3放進(jìn)已經(jīng)升溫至650℃馬弗爐內(nèi)燒結(jié)30min取出得到樣品4；

137.(5)反復(fù)燒制15次，即得。分別記錄燒制外觀質(zhì)量。

138.2.收縮比：分別使用實(shí)施例1-6得到的無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉進(jìn)行燒制陶瓷產(chǎn)品，燒制過(guò)程同4.1，記錄收縮比，收縮比(％)＝(r燒制前-r燒制后)/r燒制前×100％，r為半徑。

139.3.力學(xué)性能：分別使用實(shí)施例1-6得到的無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉進(jìn)行燒制陶瓷產(chǎn)品，其中，燒制過(guò)程同4.1，燒制的陶瓷產(chǎn)品進(jìn)行抗彎強(qiáng)度的測(cè)試，測(cè)試方法為用sans萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)，三點(diǎn)彎曲法測(cè)試樣件抗彎強(qiáng)度，目標(biāo)值＞195mpa。

140.4.密度：由型號(hào)為xfmd-3205a的陶瓷密度儀測(cè)試實(shí)施例1-6得到的燒制陶瓷產(chǎn)品。

141.表1

[0142][0143]

前述的實(shí)例僅是說(shuō)明性的，用于解釋本發(fā)明所述方法的一些特征。所附的權(quán)利要求旨在要求可以設(shè)想的盡可能廣的范圍，且本文所呈現(xiàn)的實(shí)施例僅是根據(jù)所有可能的實(shí)施例的組合的選擇的實(shí)施方式的說(shuō)明。因此，申請(qǐng)人的用意是所附的權(quán)利要求不被說(shuō)明本發(fā)明的特征的示例的選擇限制。在權(quán)利要求中所用的一些數(shù)值范圍也包括了在其之內(nèi)的子范

圍，這些范圍中的變化也應(yīng)在可能的情況下解釋為被所附的權(quán)利要求覆蓋。技術(shù)特征：

1.一種無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉，其特征在于，按重量份計(jì)，制備原料包括35-45份低熔點(diǎn)玻璃粉、25-35份成核劑；所述陶瓷粉的粒徑分布為d50為1-3μm且粒徑呈正態(tài)分布。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉，其特征在于，按重量份計(jì)，所述低熔點(diǎn)玻璃粉包括30-45份sio2、10-20份al2o3、20-35份b2o3、5-15份zno、5-9份k2o、3-8份na2o。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉，其特征在于，所述低熔點(diǎn)玻璃粉的開始熔融溫度小于等于550℃。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉，其特征在于，所述低熔點(diǎn)玻璃粉的線膨脹系數(shù)以gb/t7320-2018頂桿法測(cè)試為50×10-7-180×10-7。5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉，其特征在于，所述成核劑的粒徑為d50：1-3μm。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉，其特征在于，所述成核劑為含硅系列成核劑。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉，其特征在于，所述成核劑選自石英砂粉、高嶺土砂粉、鉀鈉長(zhǎng)石粉砂中一種或多種。8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉，其特征在于，所述低熔點(diǎn)玻璃粉的粒徑分布為d50為6-8μm且粒徑呈正態(tài)分布。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉，其特征在于，所述陶瓷粉的制備原料還包括20-40重量份架橋劑。10.一種根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉的制備方法，其特征在于，包括：將陶瓷粉的所有制備原料混合，經(jīng)過(guò)棒磨和球磨后經(jīng)空氣旋風(fēng)分級(jí)，攪拌即得。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)非金屬材料領(lǐng)域，更具體地，本發(fā)明涉及一種無(wú)機(jī)非金屬低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉及其制備方法，按重量份計(jì)，陶瓷粉制備原料包括35-45份低熔點(diǎn)玻璃粉、25-35份成核劑；所述陶瓷粉的粒徑分布為D50為1-3μm且呈正態(tài)分布。與現(xiàn)有陶瓷燒結(jié)工藝溫度為860-1650℃、燒結(jié)時(shí)間3-16小時(shí)相比，本申請(qǐng)的低溫?zé)Y(jié)的陶瓷粉只需要480-780℃的低溫?zé)Y(jié)溫度和8-60分鐘的燒結(jié)時(shí)間；本申請(qǐng)低溫、短時(shí)間燒結(jié)的環(huán)保節(jié)能工藝可實(shí)現(xiàn)陶瓷產(chǎn)品燒制，且對(duì)人體和大氣環(huán)境友好，可節(jié)省較多的燒結(jié)能源和減少污染物排放。放。

技術(shù)研發(fā)人員：包石友 包羿

受保護(hù)的技術(shù)使用者：安米微納新材料（廣州）有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.06.04

技術(shù)公布日：2022/7/29