1.本發(fā)明涉及金屬回收技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鋁灰提取鋰的方法。

背景技術(shù)：

2.鋁灰是鋁加工廠在生產(chǎn)過程中所產(chǎn)生的一種工業(yè)副產(chǎn)品，在鋁的加工、電解、熔融鑄造等每個(gè)過程中都不可避免的產(chǎn)生鋁灰，其中都含有豐富的鋁資源亟待回收利用。鋁灰是鋁廠生產(chǎn)加工過程中的副產(chǎn)物而在電解鋁工業(yè)中，還要加入氟化鋰等作為電解過程的助劑，這些鋰富集在鋁灰中，含量可以達(dá)到0.1-5%。而這些鋰并沒有被充分的利用，很多時(shí)候是直接排放到渣庫當(dāng)中。據(jù)統(tǒng)計(jì)，中國每年的鋁灰產(chǎn)量約為3500萬噸，已列入《國家危險(xiǎn)廢棄物名錄》（２０２１版），這里面可以提取出近千噸碳酸鋰，造成了鋰資源的浪費(fèi)。目前從鋁灰中回收鋰的方法主要是硫酸化焙燒法，硫酸化焙燒法不僅能耗高、操作條件差而且沒有脫除鋁灰中的氟、氯元素，將氟、氯元素引入下步的浸出、提鋰工藝對(duì)設(shè)備造成腐蝕同時(shí)污染環(huán)境。

3.因此，急需一種能夠脫除鋁灰中的氟、氯元素，同時(shí)降低能耗和環(huán)境污染、高收率的從鋁灰提取鋰的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

4.本發(fā)明的目的是提供一種鋁灰提取鋰的方法，以解決鋁灰回收鋰的過程中能耗高、污染環(huán)境，造成鋰資源浪費(fèi)的問題。

5.為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案為：一種鋁灰提取鋰的方法，鋁灰中鋰的質(zhì)量百分比含量為1.5-2.3%，包括以下步驟：步驟一、氟、氯脫除：將鋁灰與脫氟氯劑放入球磨機(jī)中研磨30min，使鋁灰與脫氟氯劑充分混合，所述鋁灰與脫氟氯劑質(zhì)量比為2:1，然后將研磨好的混合物裝入坩堝中，再將坩堝放入馬弗爐中加熱至400℃保溫2h，然后升溫至700-1000℃保溫1h，進(jìn)行脫氟氯反應(yīng)，得到混合物，該混合物經(jīng)過電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)試氟脫除率達(dá)到88%-99.8%，氯脫除達(dá)到88%-98.7%；步驟二、球磨、浸出：將步驟一所制備的混合物裝入球磨機(jī)，研磨1h，在研磨好的粉末中加入去離子水，粉末與去離子水質(zhì)量比為5:1，攪拌30min后加入質(zhì)量百分比濃度為10%-100%的浸出劑，所述浸出劑與鋁灰中鋰的摩爾比為2-10:1，繼續(xù)攪拌30min得到混合溶液；步驟三、抽濾：將步驟二所制備的混合溶液裝入濕式球磨機(jī)中球磨制漿，球磨40min后，將漿液倒入燒杯中，加熱至90℃并攪拌3h，用抽濾機(jī)趁熱抽濾得濾液和濾渣；濾液經(jīng)過電感耦合原子發(fā)射光譜儀測(cè)試含鋰量2-5g/l；濾渣用于制造水泥基材料；步驟四、碳化：將步驟三所制備的濾液通入co2進(jìn)行碳化反應(yīng)或倒入飽和naco3溶液進(jìn)行沉淀反應(yīng)，直到?jīng)]有新的沉淀產(chǎn)生后用抽濾機(jī)抽濾，取濾紙上白色物質(zhì)放入烘箱內(nèi)干燥，得到白色晶體顆粒物質(zhì)；

該白色晶體顆粒物質(zhì)經(jīng)x射線衍射檢驗(yàn)，合成的碳酸鋰出峰位置與碳酸鋰標(biāo)準(zhǔn)衍射卡片主峰位置一致；經(jīng)電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)試鋰含量15.13%-17.97%，經(jīng)計(jì)算得出所測(cè)碳酸鋰純度為80%-95%，鋰回收收率為45%-90%。

6.優(yōu)選的，所述步驟一中脫氟氯劑為石灰石。

7.優(yōu)選的，所述步驟二中浸出劑為乙酸。

8.本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明針對(duì)回收鋁灰中的鋰元素采用分布處理的方法，在高效回收鋰元素的同時(shí)，脫除了鋁灰中的氟氯元素，在減少環(huán)境污染的同時(shí)，取得良好經(jīng)濟(jì)效益。

附圖說明

9.圖1為本發(fā)明工藝流程框圖。

具體實(shí)施方式

10.下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的說明。

11.實(shí)施例1一種鋁灰提取鋰的方法，鋁灰取自西北某電解鋁廠產(chǎn)生的鋁灰，鋁灰中鋰含量2.3%，包括以下步驟：步驟一、取100g鋁灰，將含鋰量2.3%的100g鋁灰與50g脫氟氯劑石灰石放入球磨機(jī)中，研磨30min，使鋁灰與石灰石充分混合，將混合后的鋁灰與石灰石混合物裝入坩堝中，放入馬弗爐中加熱至400℃保溫2h后，升溫至700℃保溫1h進(jìn)行脫氟氯反應(yīng)，得到混合物；該混合物經(jīng)過過電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)試測(cè)試，氟、氯脫除分別達(dá)到99.8%、98.7%；步驟二、將步驟一得到的混合物裝入球磨機(jī)，研磨1h，將研磨好的粉末中加500ml的去離子水，攪拌30min后加入100ml摩爾濃度為17.41mol/l的乙酸，繼續(xù)攪拌30min得到混合溶液；步驟三、將步驟二得到的混合溶液裝入濕式球磨機(jī)中球磨制漿，球磨40min后，將漿液倒入燒杯中，加熱至90℃并攪拌3h，用抽濾機(jī)趁熱抽濾得濾液和濾渣；由于步驟一將鋁灰中的氟氯元素脫除，濾渣可以用制造水泥基材料；步驟四、將步驟三得到的濾液通入co2進(jìn)行碳化反應(yīng)，直到?jīng)]有新的沉淀產(chǎn)生后抽濾機(jī)抽濾，取濾紙上白色物質(zhì)放入烘箱內(nèi)干燥，得到13.9g白色晶體顆粒物質(zhì)；該白色晶體顆粒物質(zhì)經(jīng)x射線衍射檢驗(yàn)檢驗(yàn)合成的碳酸鋰出峰位置與碳酸鋰標(biāo)準(zhǔn)衍射卡片主峰位置一致；經(jīng)過電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)試測(cè)試鋰含量15.0%，經(jīng)計(jì)算得出所測(cè)碳酸鋰純度為79.28%，鋰回收收率為90.65%。

12.實(shí)施例2一種鋁灰提取鋰的方法，鋁灰取自西北某電解鋁廠產(chǎn)生的鋁灰，鋁灰中鋰含量1.9%，包括以下步驟：步驟一、取100g鋁灰，將含鋰量1.9%的100g鋁灰與50g脫氟氯劑石灰石放入球磨機(jī)中，研磨30min，使鋁灰與石灰石充分混合，將混合后的鋁灰與石灰石混合物裝入坩堝中，放入馬弗爐中加熱至400℃保溫2h后，升溫至950℃保溫1h進(jìn)行脫氟氯反應(yīng)，得到混合物；該混合物進(jìn)過電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)試測(cè)試，氟、氯脫除分別達(dá)到99.8%、98.7%；

步驟二、將步驟一得到的混合物裝入球磨機(jī)，研磨1h，將研磨好的粉末加500ml的去離子水，攪拌30min后加入100ml摩爾濃度為17.41mol/l的乙酸，繼續(xù)攪拌30min得到混合溶液；步驟三、將步驟二得到的混合溶液裝入濕式球磨機(jī)中球磨制漿，球磨40min后，將漿液倒入燒杯中，加熱至90℃并攪拌3h，用抽濾機(jī)趁熱抽濾得濾液和濾渣；由于步驟一將鋁灰中的氟氯元素脫除，濾渣可以用制造水泥基材料；步驟四、向步驟三得到的濾液倒入飽和naco3溶液進(jìn)行沉淀反應(yīng)，直到?jīng)]有新的沉淀產(chǎn)生后抽濾機(jī)抽濾，取濾紙上白色物質(zhì)放入烘箱內(nèi)干燥，得到10.2g白色晶體顆粒物質(zhì)；該白色晶體顆粒物質(zhì)經(jīng)x射線衍射檢驗(yàn)檢驗(yàn)合成的碳酸鋰出峰位置與碳酸鋰標(biāo)準(zhǔn)衍射卡片主峰位置一致；經(jīng)過電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)試測(cè)試鋰含量15.5%，經(jīng)計(jì)算得出所測(cè)碳酸鋰純度為81.92%，鋰回收收率為83.21%。

13.實(shí)施例3一種鋁灰提取鋰的方法，鋁灰取自西北某電解鋁廠產(chǎn)生的鋁灰，鋁灰中鋰含量1.5%，包括以下步驟：步驟一、取100g鋁灰，將含鋰量1.5%的100g鋁灰與50g脫氟氯劑石灰石放入球磨機(jī)中，球磨30min，使鋁灰與石灰石充分混合，將混合后的鋁灰與石灰石混合物裝入坩堝中，放入馬弗爐中加熱至400℃保溫2h后，升溫至1000℃保溫1h進(jìn)行脫氟氯反應(yīng)，得到混合物；該混合物進(jìn)過電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)試測(cè)試，氟、氯脫除分別達(dá)到99.6%、98.6%；步驟二、將步驟一得到的混合物裝入球磨機(jī)，研磨1h，將研磨好的粉末加入500ml的去離子水，攪拌30min后加入100ml摩爾濃度為17.41mol/l的乙酸，繼續(xù)攪拌30min得到混合溶液；步驟三、將步驟二得到的混合溶液裝入濕式球磨機(jī)中球磨制漿，研磨40min后，將漿液倒入燒杯中，加熱至90℃并攪拌3h，用抽濾機(jī)趁熱抽濾得濾液和濾渣；由于步驟一將鋁灰中的氟氯元素脫除，濾渣可以用制造水泥基材料；步驟四、將步驟三得到的濾液通入co2進(jìn)行碳化反應(yīng)直到?jīng)]有新的沉淀產(chǎn)生后抽濾機(jī)抽濾，取濾紙上白色物質(zhì)放入烘箱內(nèi)干燥，得到8.5g白色晶體顆粒物質(zhì)；該白色晶體顆粒物質(zhì)經(jīng)x射線衍射檢驗(yàn)檢驗(yàn)合成的碳酸鋰出峰位置與碳酸鋰標(biāo)準(zhǔn)衍射卡片主峰位置一致；經(jīng)過電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)試測(cè)試鋰含量14.8%，經(jīng)計(jì)算得出所測(cè)碳酸鋰純度為78.22%，鋰回收收率為83.86%。

14.實(shí)施例4一種鋁灰提取鋰的方法，鋁灰取自西北某電解鋁廠產(chǎn)生的鋁灰，鋁灰中鋰含量2.1%，包括以下步驟：步驟一、取100g鋁灰，將含鋰量2.1%的100g鋁灰與50g脫氟氯劑石灰石放入球磨機(jī)中，球磨30min，使鋁灰與石灰石充分混合，將混合后的鋁灰與石灰石混合物裝入坩堝中，放入馬弗爐中加熱至400℃保溫2h后，升溫至1000℃保溫1h進(jìn)行脫氟氯反應(yīng)，得到混合物；該混合物進(jìn)過電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)試測(cè)試，氟、氯脫除分別達(dá)到99.6%、98.7%；步驟二、將步驟一得到的混合物裝入球磨機(jī)，研磨1h，將研磨好的粉末加500ml的去離子水，攪拌30min后加入100ml摩爾濃度為17.41mol/l的乙酸，繼續(xù)攪拌30min得到混合溶液；

步驟三、將步驟二得到的混合溶液裝入濕式球磨機(jī)中球磨制漿，研磨40min后，將漿液倒入燒杯中，加熱至90℃并攪拌3h，用抽濾機(jī)趁熱抽濾得濾液和濾渣；由于步驟一將鋁灰中的氟氯元素脫除，濾渣可以用制造水泥基材料；步驟四、將步驟三得到的濾液通入co2進(jìn)行碳化反應(yīng)直到?jīng)]有新的沉淀產(chǎn)生后抽濾機(jī)抽濾，取濾紙上白色物質(zhì)放入烘箱內(nèi)干燥，得到12.2g白色晶體顆粒物質(zhì)；該白色晶體顆粒物質(zhì)經(jīng)x射線衍射檢驗(yàn)檢驗(yàn)合成的碳酸鋰出峰位置與碳酸鋰標(biāo)準(zhǔn)衍射卡片主峰位置一致；經(jīng)過電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)試測(cè)試鋰含量15.6%，經(jīng)計(jì)算得出所測(cè)碳酸鋰純度為82.45%，鋰回收收率為90.62%。

15.產(chǎn)品收率及分析結(jié)果見表1。

16.表1 產(chǎn)品收率及分析結(jié)果表通過表1的數(shù)據(jù)可以得出結(jié)論，實(shí)施例1-4是采用本發(fā)明提供的一種鋁灰提取鋰的方法，獲得的碳酸鋰純度高，純度在78.22-82.45%；鋰回收收率均在80%以上，在高效回收鋰元素的同時(shí)，脫除了鋁灰中的氟氯元素，氟、氯元素的脫除率在99.6-99.8%、98.6-98.7%。

17.以上的僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)例。應(yīng)當(dāng)指出對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在本發(fā)明所提供的技術(shù)啟示下，作為化學(xué)領(lǐng)域的公知常識(shí)，還可以做出其它等同變型和改進(jìn)，也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍 。技術(shù)特征：

1.一種鋁灰提取鋰的方法，鋁灰中鋰的質(zhì)量百分比含量為1.5-2.3%，其特征在于：包括以下步驟：步驟一、氟、氯脫除：將鋁灰與脫氟氯劑放入球磨機(jī)中研磨30min，使鋁灰與脫氟氯劑充分混合，所述鋁灰與脫氟氯劑質(zhì)量比為2:1，然后將研磨好的混合物裝入坩堝中，再將坩堝放入馬弗爐中加熱至400℃保溫2h，然后升溫至700-1000℃保溫1h，進(jìn)行脫氟氯反應(yīng)，得到混合物；步驟二、球磨、浸出：將步驟一所制備的混合物裝入球磨機(jī)，研磨1h，在研磨好的粉末中加入去離子水，粉末與去離子水質(zhì)量比為5:1，攪拌30min后加入質(zhì)量百分比濃度為10%-100%的浸出劑，所述浸出劑與鋁灰中鋰的摩爾比為2-10:1，繼續(xù)攪拌30min得到混合溶液；步驟三、抽濾：將步驟二所制備的混合溶液裝入濕式球磨機(jī)中球磨制漿，球磨40min后，將漿液倒入燒杯中，加熱至90℃并攪拌3h，用抽濾機(jī)趁熱抽濾得濾液和濾渣；濾液經(jīng)過電感耦合原子發(fā)射光譜儀測(cè)試含鋰量2-5g/l；濾渣用于制造水泥基材料；步驟四、碳化：將步驟三所制備的濾液通入co2進(jìn)行碳化反應(yīng)或倒入飽和naco3溶液進(jìn)行沉淀反應(yīng)，直到?jīng)]有新的沉淀產(chǎn)生后用抽濾機(jī)抽濾，取濾紙上白色物質(zhì)放入烘箱內(nèi)干燥，得到白色晶體顆粒物質(zhì)；該白色晶體顆粒物質(zhì)經(jīng)x射線衍射檢驗(yàn)，合成的碳酸鋰出峰位置與碳酸鋰標(biāo)準(zhǔn)衍射卡片主峰位置一致；經(jīng)電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)試鋰含量15.13%-17.97%，經(jīng)計(jì)算得出所測(cè)碳酸鋰純度為80%-95%，鋰回收收率為45%-90%。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋁灰提取鋰的方法，其特征在于：所述步驟一中脫氟氯劑為石灰石。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鋁灰提取鋰的方法，其特征在于：所述步驟二中浸出劑為乙酸。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種鋁灰提取鋰的方法，包括以下步驟：步驟一、氟、氯脫除：將鋁灰與脫氟氯劑放入球磨機(jī)中研磨，再放入馬弗爐中加熱進(jìn)行脫氟氯反應(yīng)；步驟二、球磨、浸出：將步驟一所制備的混合物裝入球磨機(jī)中研磨，后加入質(zhì)量百分比濃度為10%-100%的浸出劑；步驟三、抽濾：將步驟二所制備的混合溶液裝入濕式球磨機(jī)中球磨制漿，用抽濾機(jī)抽濾得濾液和濾渣；步驟四、碳化：將步驟三所制備的濾液通入CO2進(jìn)行碳化反應(yīng)后用抽濾機(jī)抽濾得到白色晶體顆粒物質(zhì)；本發(fā)明針對(duì)回收鋁灰中的鋰元素采用分布處理的方法，在高效回收鋰元素的同時(shí)，脫除了鋁灰中的氟氯元素，在減少環(huán)境污染的同時(shí)，取得良好經(jīng)濟(jì)效益。濟(jì)效益。濟(jì)效益。

技術(shù)研發(fā)人員：王宏偉 馬愛軍 李銀麗 李彥龍 李守榮 魯興武 何乃勇 楊斌 殷勤生 金明虎 王長(zhǎng)征 劉瑛鑫 李秀花 趙瑞峰

受保護(hù)的技術(shù)使用者：西北礦冶研究院

技術(shù)研發(fā)日：2022.12.30

技術(shù)公布日：2023/4/25