cvd流化沉積裝置及硅碳負(fù)極材料的制備方法

技術(shù)領(lǐng)域

1.本發(fā)明涉及化學(xué)氣相沉積設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種cvd流化沉積裝置及硅碳負(fù)極材料的制備方法。

背景技術(shù)：

2.硅負(fù)極材料由于其較高的理論容量(4200mah/g)、較低放電平臺(tái)以及儲(chǔ)量豐富等優(yōu)勢(shì)，成為當(dāng)前最有可能替代傳統(tǒng)石墨負(fù)極材料的新一代負(fù)極材料。

3.硅沉積在太陽(yáng)能合成多晶硅或無(wú)定型硅中較為常見(jiàn)，通過(guò)通入硅烷(sih4)或者(sihcl3)等硅源，在硅棒或者籽晶粒表面沉積硅，并長(zhǎng)大形成硅柱或硅錠。該反應(yīng)通過(guò)控制鐘罩爐中的溫度、氣氛濃度、壓差，達(dá)到沉積效果，實(shí)現(xiàn)硅純度大于99.999％以上硅棒沉積。

4.目前，主流的硅負(fù)極材料合成方案較為復(fù)雜，專利cn107785560a公開(kāi)了一種通過(guò)混捏和壓制制備硅碳負(fù)極材料的方法，其合成工藝包括硅與石墨等碳復(fù)合、瀝青等無(wú)定型碳包覆、破碎過(guò)篩、壓制成型等；合成工藝較為復(fù)雜，雖一定程度上可解決硅碳應(yīng)用中部分問(wèn)題，但工藝復(fù)雜設(shè)備成本高，且納米硅制備存在明顯產(chǎn)能瓶頸。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

5.本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種能夠?qū)崿F(xiàn)較好包覆、工作可靠、自動(dòng)化程度高、生產(chǎn)效率高、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單緊湊、成本低的cvd流化沉積裝置及硅碳負(fù)極材料的制備方法。

6.為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

7.一種cvd流化沉積裝置，包括具有反應(yīng)腔的流化床，所述反應(yīng)腔內(nèi)安裝有用于加熱反應(yīng)腔的加熱裝置和用于收集流化沉積材料的收集料斗，所述流化床連接有用于向反應(yīng)腔中輸送碳基材料的碳基材料輸送機(jī)構(gòu)、用于向反應(yīng)腔中輸送硅源氣體及還原氣體的氣相材料輸送機(jī)構(gòu)、用于向反應(yīng)腔中輸入載氣的載氣輸送機(jī)構(gòu)和用于回收余料的負(fù)壓回收組件，所述反應(yīng)腔內(nèi)設(shè)有將反應(yīng)腔分隔為流化腔和出料腔的導(dǎo)流板，所述碳基材料輸送機(jī)構(gòu)、氣相材料輸送機(jī)構(gòu)和負(fù)壓回收組件均與所述流化腔連通，所述載氣輸送機(jī)構(gòu)與所述出料腔連通。

8.上述的cvd流化沉積裝置，優(yōu)選的，所述流化腔包括直筒段和連接于所述直筒段上端的擴(kuò)徑段，所述擴(kuò)徑段的內(nèi)徑由下至上逐漸增大，所述擴(kuò)徑段內(nèi)設(shè)有分流板，所述過(guò)濾分流板為頂點(diǎn)朝上的錐形過(guò)濾板，所述負(fù)壓回收組件與所述分流板上方的空間連通，所述碳基材料輸送機(jī)構(gòu)和氣相材料輸送機(jī)構(gòu)均與所述直筒段連通。上述的cvd流化沉積裝置，優(yōu)選的，所述收集料斗包括集料腔和與所述集料腔連通的出料口，所述集料腔具有將集料腔中的流化沉積材料導(dǎo)向出料口的導(dǎo)向傾斜面，所述出料口上設(shè)有用于啟閉所述出料口的閥門。

9.上述的cvd流化沉積裝置，優(yōu)選的，所述收集料斗的出料口上設(shè)有冷凝器和旋風(fēng)分離器。

10.上述的cvd流化沉積裝置，優(yōu)選的，碳基材料輸送機(jī)構(gòu)為螺旋給料機(jī)、蠕動(dòng)泵或者氣力輸送機(jī)。

11.上述的cvd流化沉積裝置，優(yōu)選的，導(dǎo)流板為二級(jí)孔布置板、分散板或者分子篩型導(dǎo)流板。

12.上述的cvd流化沉積裝置，優(yōu)選的，所述加熱裝置包括安裝在流化腔內(nèi)的筒狀加熱板，所述筒狀加熱板與圓形反應(yīng)腔的內(nèi)側(cè)壁貼合，所述筒狀加熱板的底端設(shè)有第一避讓段，所述第一避讓段的厚度由上至下逐漸減小，所述筒狀加熱板的頂端設(shè)有第二避讓段，所述第二避讓段的厚度由下至上逐漸減小。

13.作為一個(gè)總的技術(shù)構(gòu)思，本發(fā)明還提供了一種硅碳負(fù)極材料的制備方法，使用上述的cvd流化沉積裝置進(jìn)行制備，包括以下步驟：

14.s1：通過(guò)載氣輸送機(jī)構(gòu)向反應(yīng)腔中輸入載氣，使反應(yīng)腔內(nèi)壓力達(dá)到預(yù)設(shè)壓力，通過(guò)碳基材料輸送機(jī)構(gòu)將碳基材料輸入反應(yīng)腔中，調(diào)整導(dǎo)流板使碳基材料產(chǎn)生流態(tài)化；

15.s2：開(kāi)啟加熱裝置，對(duì)反應(yīng)腔進(jìn)行加熱，使反應(yīng)腔內(nèi)溫度上升至預(yù)設(shè)反應(yīng)溫度；

16.s3：通過(guò)氣相材料輸送機(jī)構(gòu)將預(yù)設(shè)比例的硅源氣體和還原氣體輸入反應(yīng)腔中，使硅源氣體與碳基材料在反應(yīng)腔中進(jìn)行cvd流化沉積，形成流化沉積材料；

17.s4：預(yù)設(shè)時(shí)間后停止向反應(yīng)腔輸入硅源氣體，開(kāi)啟負(fù)壓回收組件將未反應(yīng)的碳基材料抽出，同時(shí)連續(xù)輸入載氣直至反應(yīng)腔的溫度降低至室溫；

18.s5：從收集料斗收集硅碳負(fù)極材料。

19.上述的硅碳負(fù)極材料的制備方法，優(yōu)選的，所述硅源氣體為硅烷、二硅烷、二氯硅烷、三氯氫硅、四氯硅烷、二溴硅烷、三溴硅烷、四溴硅烷中的一種或兩種以上組合。

20.上述的硅碳負(fù)極材料的制備方法，優(yōu)選的，碳基材料為碳納米管、石墨烯、氧化石墨烯、天然石墨、人造石墨、碳微球中的一種或兩種以上組合。

21.上述的硅碳負(fù)極材料的制備方法，優(yōu)選的，載氣輸送機(jī)構(gòu)向反應(yīng)腔中輸入的載氣為氮?dú)?、氬氣或者氦氣?br />
22.上述的硅碳負(fù)極材料的制備方法，優(yōu)選的，所述預(yù)設(shè)反應(yīng)溫度為500-1500℃。

23.上述的硅碳負(fù)極材料的制備方法，優(yōu)選的，所述預(yù)設(shè)壓力為0.01-100bar。

24.上述的硅碳負(fù)極材料的制備方法，優(yōu)選的，所述還原氣體為氫氣，所述預(yù)設(shè)比例按摩爾比計(jì)為還原氣體：硅源氣體＝(2～10)：1；或者所述還原氣體為氮?dú)?，所述預(yù)設(shè)比例按摩爾比計(jì)為還原氣體：硅源氣體＝(1～20)：1。

25.與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

26.本發(fā)明的cvd流化沉積裝置主要用于制備硅碳負(fù)極材料，使用時(shí)，通過(guò)碳基材料輸送機(jī)構(gòu)向反應(yīng)腔中輸送碳基材料，通過(guò)載氣輸送機(jī)構(gòu)向反應(yīng)腔輸入載氣，使反應(yīng)腔中的碳基材料產(chǎn)生流態(tài)化，通過(guò)氣相材料輸送機(jī)構(gòu)向反應(yīng)腔中輸送硅源氣體和還原氣體，硅源氣體與流態(tài)化的碳基材料在反應(yīng)腔中進(jìn)行cvd流化沉積，在碳基材料表面沉積硅，實(shí)現(xiàn)較好包覆。通過(guò)該cvd流化沉積裝置制得的硅碳負(fù)極材料結(jié)構(gòu)均一、純度高、分散性好、包覆結(jié)合力強(qiáng)。而且，該裝置通過(guò)硅源氣體與碳基材料進(jìn)行流化沉積制備碳硅負(fù)極材料，制備過(guò)程不受納米硅產(chǎn)能瓶頸的影響，生產(chǎn)效率高。該cvd流化沉積裝置通過(guò)碳基材料輸送機(jī)構(gòu)和氣相材料輸送機(jī)構(gòu)向反應(yīng)腔中輸送反應(yīng)物，工作可靠，自動(dòng)化程度高，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，生產(chǎn)效率高。該cvd流化沉積裝置還具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單緊湊、成本低的優(yōu)點(diǎn)。

27.本發(fā)明的硅碳負(fù)極材料的制備方法制得的硅碳負(fù)極材料結(jié)構(gòu)均一、純度高、分散性好、包覆結(jié)合力強(qiáng)，而且不受納米硅產(chǎn)能瓶頸的影響，生產(chǎn)效率高。

附圖說(shuō)明

28.圖1為cvd流化沉積裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

29.圖2為實(shí)施例3中制得的硅碳負(fù)極材料的sem圖。

30.圖例說(shuō)明：

31.1、反應(yīng)腔；11、流化腔；12、出料腔；2、流化床；21、擴(kuò)徑段；3、加熱板；31、第一避讓段；32、第二避讓段；4、碳基材料輸送機(jī)構(gòu)；5、氣相材料輸送機(jī)構(gòu)；6、載氣輸送機(jī)構(gòu)；7、收集料斗；71、集料腔；711、導(dǎo)向傾斜面；72、出料口；73、閥門；8、導(dǎo)流板；9、負(fù)壓回收組件；10、分流板。

具體實(shí)施方式

32.以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。

33.實(shí)施例1：

34.如圖1所示，本實(shí)施例的cvd流化沉積裝置，包括具有反應(yīng)腔1的流化床2，反應(yīng)腔1內(nèi)安裝有加熱裝置和收集料斗7，加熱裝置用于加熱反應(yīng)腔1，收集料斗7用于收集流化沉積材料的收集料斗7。流化床2連接有碳基材料輸送機(jī)構(gòu)4、氣相材料輸送機(jī)構(gòu)5、載氣輸送機(jī)構(gòu)6和負(fù)壓回收組件9。碳基材料輸送機(jī)構(gòu)4用于向反應(yīng)腔1中輸送碳基材料。氣相材料輸送機(jī)構(gòu)5用于向反應(yīng)腔1中輸送硅源氣體及還原氣體。載氣輸送機(jī)構(gòu)6用于向反應(yīng)腔1中輸入載氣，以使反應(yīng)腔1中的碳基材料產(chǎn)生流態(tài)化。負(fù)壓回收組件9用于余料。反應(yīng)腔1內(nèi)設(shè)有導(dǎo)流板8，導(dǎo)流板8將反應(yīng)腔1分隔為流化腔11和出料腔12，碳基材料輸送機(jī)構(gòu)4、氣相材料輸送機(jī)構(gòu)5和負(fù)壓回收組件9均與流化腔11連通，載氣輸送機(jī)構(gòu)6與出料腔12連通。該cvd流化沉積裝置主要用于制備硅碳負(fù)極材料，使用時(shí)，通過(guò)碳基材料輸送機(jī)構(gòu)4向反應(yīng)腔1中輸送碳基材料，通過(guò)載氣輸送機(jī)構(gòu)6向反應(yīng)腔1輸入載氣，使反應(yīng)腔1中的碳基材料產(chǎn)生流態(tài)化，通過(guò)氣相材料輸送機(jī)構(gòu)5向反應(yīng)腔1中輸送硅源氣體和還原氣體，硅源氣體與流態(tài)化的碳基材料在反應(yīng)腔1中進(jìn)行cvd流化沉積，在碳基材料表面沉積硅，實(shí)現(xiàn)較好包覆。通過(guò)該cvd流化沉積裝置制得的硅碳負(fù)極材料結(jié)構(gòu)均一、純度高、分散性好、包覆結(jié)合力強(qiáng)。而且，該裝置通過(guò)硅源氣體與碳基材料進(jìn)行流化沉積制備碳硅負(fù)極材料，制備過(guò)程不受納米硅產(chǎn)能瓶頸的影響，生產(chǎn)效率高。該cvd流化沉積裝置通過(guò)碳基材料輸送機(jī)構(gòu)4和氣相材料輸送機(jī)構(gòu)5向反應(yīng)腔1中輸送反應(yīng)物，工作可靠，自動(dòng)化程度高，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，生產(chǎn)效率高。該cvd流化沉積裝置還具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單緊湊、成本低的優(yōu)點(diǎn)。

35.本實(shí)施例中，加熱裝置包括安裝在流化腔11內(nèi)的筒狀加熱板3，筒狀加熱板3與圓形反應(yīng)腔1的內(nèi)側(cè)壁貼合，筒狀加熱板3的底端設(shè)有第一避讓段31，第一避讓段31的厚度由上至下逐漸減小，筒狀加熱板3的頂端設(shè)有第二避讓段32，第二避讓段32的厚度由下至上逐漸減小。在加熱板3的底端設(shè)置第一避讓段31，使流態(tài)化的碳基材料向上運(yùn)動(dòng)順暢，順利進(jìn)入加熱板3包覆的區(qū)域，利于提高沉積效果。在加熱板3的頂端設(shè)置第二避讓端，使沉積材料向下運(yùn)動(dòng)順暢，可避免沉積材料在加熱板3的頂端沉積。

36.本實(shí)施例中，流化腔11包括直筒段和連接于直筒段上端的擴(kuò)徑段21，擴(kuò)徑段21的

內(nèi)徑由下至上逐漸增大，擴(kuò)徑段21內(nèi)設(shè)有分流板10，過(guò)濾分流板10為頂點(diǎn)朝上的錐形過(guò)濾板，負(fù)壓回收組件9與分流板10上方的空間連通，碳基材料輸送機(jī)構(gòu)4和氣相材料輸送機(jī)構(gòu)5均與直筒段連通。使流化腔11內(nèi)的流化沉積材料形呈懸浮狀態(tài)，形成導(dǎo)流，提高沉積效果。

37.本實(shí)施例中，收集料斗7包括集料腔71和與集料腔71連通的出料口72，集料腔71具有將集料腔71中的流化沉積材料導(dǎo)向出料口72的導(dǎo)向傾斜面711，出料口72上設(shè)有用于啟閉出料口72的閥門73。閥門73關(guān)閉出料口72時(shí)，流化沉積材料被收集在集料腔71中；閥門73打開(kāi)時(shí)，集料腔71中的流化沉積材料從出料口72排出，集料腔71的導(dǎo)向傾斜面711使集料腔71中的流化沉積材料向出料口72流動(dòng)，從而集料腔71中的流化沉積材料能夠順暢的向外排出。

38.本實(shí)施例中，收集料斗7的出料口72上設(shè)有冷凝器和旋風(fēng)分離器。冷凝器用于將從出料口72排出的硅源氣體、還原氣體、載氣進(jìn)行冷凝回收。旋風(fēng)分離器用于回收從出料口72排出的未反應(yīng)碳基材料。通過(guò)冷凝器和旋風(fēng)分離器對(duì)材料進(jìn)行回收，提高材料利用率，利于降低成本，且環(huán)保性好。

39.本實(shí)施例中，碳基材料輸送機(jī)構(gòu)4為螺旋給料機(jī)、蠕動(dòng)泵或者氣力輸送機(jī)。碳基材料輸送機(jī)構(gòu)4工作可靠，能夠穩(wěn)定、均勻的相反應(yīng)腔1中輸送碳基材料。

40.本實(shí)施例中，氣相材料輸送機(jī)構(gòu)5和載氣輸送機(jī)構(gòu)6均為儲(chǔ)氣罐。

41.本實(shí)施例中，加熱裝置采用電加熱、微波加熱或者高溫?zé)煔獾确绞郊訜帷?br />
42.本實(shí)施例中，負(fù)壓回收組件9為高溫真空泵，高溫真空泵用于回收未反應(yīng)的碳基材料。

43.實(shí)施例2：

44.本實(shí)施例的硅碳負(fù)極材料的制備方法，使用實(shí)施例1的cvd流化沉積裝置進(jìn)行制備，包括以下步驟：

45.s1：通過(guò)載氣輸送機(jī)構(gòu)6向反應(yīng)腔1中輸入載氣n2，氣體流量為2nm3/h，使反應(yīng)腔1內(nèi)壓力達(dá)到1bar，通過(guò)螺旋給料機(jī)將中值粒度3um的人造石墨1kg輸入反應(yīng)腔1中，調(diào)整導(dǎo)流板8使人造石墨產(chǎn)生流態(tài)化；

46.s2：開(kāi)啟加熱裝置，對(duì)反應(yīng)腔1進(jìn)行加熱，使反應(yīng)腔1內(nèi)溫度上升至800℃；

47.s3：通過(guò)氣相材料輸送機(jī)構(gòu)5將摩爾比為5:1的h2與sih4輸入反應(yīng)腔1中，使sih4與人造石墨在反應(yīng)腔1中進(jìn)行cvd流化沉積，形成流化沉積材料；

48.s4：2h后停止向反應(yīng)腔1輸入sih4，開(kāi)啟負(fù)壓回收組件9將未反應(yīng)的人造石墨抽出，同時(shí)持續(xù)輸入載氣n2直至反應(yīng)腔1的溫度降低至室溫；

49.s5：從收集料斗7收集硅碳負(fù)極材料。

50.實(shí)施例3：

51.本實(shí)施例的硅碳負(fù)極材料的制備方法，使用實(shí)施例1的cvd流化沉積裝置進(jìn)行制備，包括以下步驟：

52.s1：通過(guò)載氣輸送機(jī)構(gòu)6向反應(yīng)腔1中輸入載氣ar，使反應(yīng)腔1內(nèi)壓力達(dá)到0.5bar，通過(guò)蠕動(dòng)泵將固體含量為1％，中值粒度5um的5kg氧化石墨烯分散液，通過(guò)噴霧的方式輸送至反應(yīng)腔1中，調(diào)整導(dǎo)流板8使人造石墨產(chǎn)生流態(tài)化；

53.s2：開(kāi)啟加熱裝置，對(duì)反應(yīng)腔1進(jìn)行加熱，使反應(yīng)腔1內(nèi)溫度上升至200℃；

54.s3：通過(guò)氣相材料輸送機(jī)構(gòu)5將h2、sihcl3和sibr4按照摩爾比為10:1:1的比例輸送

至反應(yīng)腔1中，使sihcl3和sibr4與氧化石墨烯在反應(yīng)腔1中進(jìn)行cvd流化沉積，形成流化沉積材料；

55.s4：10h后停止向反應(yīng)腔1輸入sihcl3和sibr4，開(kāi)啟負(fù)壓回收組件9將未反應(yīng)的人造石墨抽出，同時(shí)持續(xù)輸入載氣ar直至反應(yīng)腔1的溫度降低至室溫；

56.s5：從收集料斗7收集硅碳負(fù)極材料。

57.制得的硅碳負(fù)極材料的sem圖，如圖2所示。

58.實(shí)施例4：

59.本實(shí)施例的硅碳負(fù)極材料的制備方法，使用實(shí)施例1的cvd流化沉積裝置進(jìn)行制備，包括以下步驟：

60.s1：通過(guò)載氣輸送機(jī)構(gòu)6向反應(yīng)腔1中輸入載氣n2，使反應(yīng)腔1內(nèi)壓力達(dá)到100bar，通過(guò)氣力輸送機(jī)將中值粒度5um的1kg天然石墨輸送至反應(yīng)腔1中，調(diào)整導(dǎo)流板8使人造石墨產(chǎn)生流態(tài)化；

61.s2：開(kāi)啟加熱裝置，對(duì)反應(yīng)腔1進(jìn)行加熱，使反應(yīng)腔1內(nèi)溫度上升至1200℃；

62.s3：通過(guò)氣相材料輸送機(jī)構(gòu)5將h2、sih2cl2和sih4按照摩爾比為20:1:1的比例輸送至反應(yīng)腔1中，使sih2cl2和sih4與天然石墨在反應(yīng)腔1中進(jìn)行cvd流化沉積，形成流化沉積材料；

63.s4：5h后停止向反應(yīng)腔1輸入sih2cl2和sih4，開(kāi)啟負(fù)壓回收組件9將未反應(yīng)的天然石墨抽出，同時(shí)持續(xù)輸入載氣n2直至反應(yīng)腔1的溫度降低至室溫；

64.s5：從收集料斗7收集硅碳負(fù)極材料。

65.對(duì)比例1：

66.采用商用中值粒徑為30nm納米硅與中值粒徑為5um的天然石墨進(jìn)行混合，通過(guò)vc混合機(jī)進(jìn)行混合均一，制成硅碳負(fù)極材料。

67.對(duì)比例2：

68.采用機(jī)械研磨方式制備中值粒徑為100nm的納米硅，并將其與中值粒徑為5um的天然石墨通過(guò)混合粘結(jié)劑、噴霧、壓制成型、液相包覆造粒等方式制得硅碳負(fù)極材料。

69.將上述實(shí)施例2-4和對(duì)比例1-2通過(guò)以下方法進(jìn)行表征和測(cè)試：

70.采用馬爾文激光粒度測(cè)試儀ms2000測(cè)試硅碳負(fù)極材料的粒徑分布情況；

71.采用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察樣品的表面形貌、顆粒大小等；

72.采用x射線衍射儀(測(cè)試設(shè)備)測(cè)試硅碳負(fù)極材料中硅晶型結(jié)構(gòu)；

73.采用以下方法測(cè)試電化學(xué)：將硅碳負(fù)極材料、導(dǎo)電劑和粘結(jié)劑按質(zhì)量比為94:1:5進(jìn)行制漿，漿料固含量控制在40％左右，涂覆于銅箔集流體上，制得負(fù)極極片；采用金屬鋰片作為對(duì)電極，1mol/l的lipf6/ec+dmc電解液，組裝成2032扣式電池。電池采用land電池測(cè)試體系，在0.1c下恒電流充放電測(cè)試，電壓范圍為0.005-1.5v；

74.將實(shí)施例和對(duì)比例分別進(jìn)行電池測(cè)試結(jié)果如下表所示：

[0075][0076][0077]

上表表明，采用本發(fā)明的cvd流化沉積裝置制得的硅碳負(fù)極材料可直接應(yīng)用于電池方面。該設(shè)備制備的硅碳負(fù)極材料，性能與目前市場(chǎng)上研磨工藝制得的硅碳負(fù)極材料容量和首效較為接近，且循環(huán)性能更優(yōu)。目前物理研磨制備納米硅碳材料，存在工藝過(guò)程復(fù)雜、機(jī)械研磨產(chǎn)能小等問(wèn)題；本發(fā)明設(shè)備簡(jiǎn)單、工藝簡(jiǎn)略，可為硅碳負(fù)極規(guī)?；a(chǎn)提供一定參考意義。

[0078]

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅局限于上述實(shí)施例。對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明技術(shù)構(gòu)思前提下所得到的改進(jìn)和變換也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。技術(shù)特征：

1.一種cvd流化沉積裝置，包括具有反應(yīng)腔(1)的流化床(2)，所述反應(yīng)腔(1)內(nèi)安裝有用于加熱反應(yīng)腔(1)的加熱裝置和用于收集流化沉積材料的收集料斗(7)，其特征在于，所述流化床(2)連接有用于向反應(yīng)腔(1)中輸送碳基材料的碳基材料輸送機(jī)構(gòu)(4)、用于向反應(yīng)腔(1)中輸送硅源氣體及還原氣體的氣相材料輸送機(jī)構(gòu)(5)、用于向反應(yīng)腔(1)中輸入載氣的載氣輸送機(jī)構(gòu)(6)和用于回收余料的負(fù)壓回收組件(9)，所述反應(yīng)腔(1)內(nèi)設(shè)有將反應(yīng)腔(1)分隔為流化腔(11)和出料腔(12)的導(dǎo)流板(8)，所述碳基材料輸送機(jī)構(gòu)(4)、氣相材料輸送機(jī)構(gòu)(5)和負(fù)壓回收組件(9)均與所述流化腔(11)連通，所述載氣輸送機(jī)構(gòu)(6)與所述出料腔(12)連通。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的cvd流化沉積裝置，其特征在于，所述流化腔(11)包括直筒段和連接于所述直筒段上端的擴(kuò)徑段(21)，所述擴(kuò)徑段(21)的內(nèi)徑由下至上逐漸增大，所述擴(kuò)徑段(21)內(nèi)設(shè)有分流板(10)，所述過(guò)濾分流板(10)為頂點(diǎn)朝上的錐形過(guò)濾板，所述負(fù)壓回收組件(9)與所述分流板(10)上方的空間連通，所述碳基材料輸送機(jī)構(gòu)(4)和氣相材料輸送機(jī)構(gòu)(5)均與所述直筒段連通。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的cvd流化沉積裝置，其特征在于，所述收集料斗(7)包括集料腔(71)和與所述集料腔(71)連通的出料口(72)，所述集料腔(71)具有將集料腔(71)中的流化沉積材料導(dǎo)向出料口(72)的導(dǎo)向傾斜面(711)，所述出料口(72)上設(shè)有用于啟閉所述出料口(72)的閥門(73)。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的cvd流化沉積裝置，其特征在于，所述收集料斗(7)的出料口(72)上設(shè)有冷凝器和旋風(fēng)分離器。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的cvd流化沉積裝置，其特征在于，所述加熱裝置包括安裝在流化腔(11)內(nèi)的筒狀加熱板(3)，所述筒狀加熱板(3)與圓形反應(yīng)腔(1)的內(nèi)側(cè)壁貼合，所述筒狀加熱板(3)的底端設(shè)有第一避讓段(31)，所述第一避讓段(31)的厚度由上至下逐漸減小，所述筒狀加熱板(3)的頂端設(shè)有第二避讓段(32)，所述第二避讓段(32)的厚度由下至上逐漸減小。6.一種使用權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的cvd流化沉積裝置制備硅碳負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：s1：通過(guò)載氣輸送機(jī)構(gòu)(6)向反應(yīng)腔(1)中輸入載氣，使反應(yīng)腔(1)內(nèi)壓力達(dá)到預(yù)設(shè)壓力，通過(guò)碳基材料輸送機(jī)構(gòu)(4)將碳基材料輸入反應(yīng)腔(1)中，調(diào)整導(dǎo)流板(8)使碳基材料產(chǎn)生流態(tài)化；s2：開(kāi)啟加熱裝置，對(duì)反應(yīng)腔(1)進(jìn)行加熱，使反應(yīng)腔(1)內(nèi)溫度上升至預(yù)設(shè)反應(yīng)溫度；s3：通過(guò)氣相材料輸送機(jī)構(gòu)(5)將預(yù)設(shè)比例的硅源氣體和還原氣體輸入反應(yīng)腔(1)中，使硅源氣體與碳基材料在反應(yīng)腔(1)中進(jìn)行cvd流化沉積，形成流化沉積材料；s4：預(yù)設(shè)時(shí)間后停止向反應(yīng)腔(1)輸入硅源氣體，開(kāi)啟負(fù)壓回收組件(9)將未反應(yīng)的碳基材料抽出，同時(shí)連續(xù)輸入載氣直至反應(yīng)腔(1)的溫度降低至室溫；s5：從收集料斗(7)收集硅碳負(fù)極材料。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的硅碳負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，所述硅源氣體為硅烷、二硅烷、二氯硅烷、三氯氫硅、四氯硅烷、二溴硅烷、三溴硅烷、四溴硅烷中的一種或兩種以上組合。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的硅碳負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，所述預(yù)設(shè)反應(yīng)溫度為

500-1500℃。9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的硅碳負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，所述預(yù)設(shè)壓力為0.01-100bar。10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的硅碳負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，所述還原氣體為氫氣，所述預(yù)設(shè)比例按摩爾比計(jì)為還原氣體：硅源氣體＝(2～10):1；或者所述還原氣體為氮?dú)?，所述預(yù)設(shè)比例按摩爾比計(jì)為還原氣體：硅源氣體＝(1～20):1。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開(kāi)了一種CVD流化沉積裝置及硅碳負(fù)極材料的制備方法，該CVD流化沉積裝置包括具有反應(yīng)腔的流化床，反應(yīng)腔內(nèi)安裝有用于加熱反應(yīng)腔的加熱裝置和用于收集流化沉積材料的收集料斗，流化床連接有用于向反應(yīng)腔中輸送碳基材料的碳基材料輸送機(jī)構(gòu)、用于向反應(yīng)腔中輸送硅源氣體及還原氣體的氣相材料輸送機(jī)構(gòu)、用于向反應(yīng)腔中輸入載氣的載氣輸送機(jī)構(gòu)和用于回收余料的負(fù)壓回收組件，反應(yīng)腔內(nèi)設(shè)有將反應(yīng)腔分隔為流化腔和出料腔的導(dǎo)流板，碳基材料輸送機(jī)構(gòu)、氣相材料輸送機(jī)構(gòu)和負(fù)壓回收組件均與流化腔連通，載氣輸送機(jī)構(gòu)與所述出料腔連通。該CVD流化沉積裝置具有能夠?qū)崿F(xiàn)較好包覆、工作可靠、自動(dòng)化程度高、生產(chǎn)效率高的優(yōu)點(diǎn)。生產(chǎn)效率高的優(yōu)點(diǎn)。生產(chǎn)效率高的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：湯剛 楊樂(lè)之 涂飛躍 肖可頌 羅磊 羅列科 彭青姣 方自力 陳濤 余林遇 覃事彪

受保護(hù)的技術(shù)使用者：長(zhǎng)沙礦冶研究院有限責(zé)任公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.09.13

技術(shù)公布日：2022/1/21