1.本發(fā)明屬于無機(jī)非金屬材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種抗水解氮化鋁粉末及其制備方法。

背景技術(shù)：

2.氮化鋁因其導(dǎo)熱性能好(理論熱導(dǎo)率為320w/(m.k)，實(shí)際值可達(dá)260w/(m.k)，為氧化鋁陶瓷的10-15倍)，介電常數(shù)低，是新一代半導(dǎo)體基片和電子封裝器件的理想材料，在混合集成電路，電子電路模塊、衛(wèi)星系統(tǒng)的發(fā)射器、激光器的散熱底座等方面廣泛應(yīng)用。良好的機(jī)械強(qiáng)度與熱穩(wěn)定性，使其在結(jié)構(gòu)陶瓷和耐火材料領(lǐng)域也具有廣泛用途。

3.aln粉末的性質(zhì)對(duì)aln陶瓷的制備工藝和陶瓷性能有著直接影響，氮化鋁粉末極易在潮濕的空氣中發(fā)生水解，造成粉末表面覆蓋一層氮化鋁水解產(chǎn)物,影響氮化鋁陶瓷導(dǎo)熱率，提高氮化鋁的抗水解性能顯得尤為重要。氮化鋁對(duì)水敏感，制備出的氮化鋁粉末產(chǎn)品溫度較高，在冷卻和儲(chǔ)存的過程中極易和空氣中的水分發(fā)生水解反應(yīng)，給粉末儲(chǔ)存、運(yùn)輸造成困難，氮化鋁粉末加工成片材或板材的工藝過程中，因工藝多半采用流延成型工藝，不可避免地要涉及各種水基漿料或水溶性粘結(jié)劑，這些都影響粉末的使用性能。

4.氮化鋁粉末對(duì)水敏感，粉末在制備和儲(chǔ)存的過程中極易和空氣中的水分發(fā)生水解反應(yīng)，水解產(chǎn)物使得aln晶格中溶入大量的氧，使粉末氧含量增加，導(dǎo)致氮化鋁陶瓷導(dǎo)熱率下降(氧在aln晶格中產(chǎn)生極大的聲子散射從而降低導(dǎo)熱率)，給氮化鋁粉末儲(chǔ)存、運(yùn)輸造成困難；在導(dǎo)熱填料應(yīng)用領(lǐng)域，水解產(chǎn)物形成的氨氣對(duì)填料中的催化劑有很大的不利影響；同時(shí)氮化鋁粉體表面水解會(huì)影響硅膠片的固化，成型時(shí)表面會(huì)有起泡現(xiàn)象，影響硅膠片的使用壽命。氮化鋁粉末的易水解性已經(jīng)成為氮化鋁陶瓷得到廣泛應(yīng)用的最大障礙，如何克服氮化鋁粉末的易水解性，已經(jīng)成為近年來aln應(yīng)用的研究焦點(diǎn)。

5.現(xiàn)有的技術(shù)能制備出在空氣中及潮濕環(huán)境中不水解的氮化鋁粉末，如：目前常用的表面處理是利用酸洗或者利用磷酸和磷酸二氫鋁處理，這兩種方式只能解決室溫條件下的氮化鋁水解問題，且抗水解時(shí)間有限。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

6.本技術(shù)的目的在于提供一種抗水解氮化鋁粉末及其制備方法，以解決氮化鋁粉末在溫水中水解的問題。

7.本發(fā)明實(shí)施例提供了一種抗水解氮化鋁粉末的制備方法，所述方法包括：

8.將有機(jī)酸和改性劑溶解于溶劑中，得到混合溶液；

9.將氮化鋁粉末和所述混合溶液混合，后進(jìn)行分散，得到漿料；

10.將所述漿料進(jìn)行固液分離和烘干，得到抗水解氮化鋁粉末。

11.可選的，所述改性劑為非離子型改性劑。

12.可選的，所述非離子型改性劑包括脂肪醇聚氧乙烯醚、乙二醇單硬脂酸脂或山梨醇單月桂酸脂中的一種。

13.可選的，所述有機(jī)酸包括月桂酸、脂肪酸或水楊酸中的一種。

14.可選的，所述分散采用超聲分散，所述超聲分散的超聲強(qiáng)度為200w-700w，所述超聲分散度的超聲時(shí)間為15min-20min。

15.可選的，所述分散的溫度為55℃-65℃。

16.可選的，所述烘干包括真空干燥或者噴霧干燥中的一種，所述烘干的溫度為60℃-90℃。

17.可選的，所述抗水解氮化鋁粉末中，所述有機(jī)酸的質(zhì)量百分比含量為0.8％-10％，所述改性劑的質(zhì)量百分比含量為0.5％-15％。

18.可選的，所述溶劑為乙醇。

19.基于同一發(fā)明構(gòu)思，本發(fā)明實(shí)施例還提供一種抗水解氮化鋁粉末，所述粉末采用如上所述的抗水解氮化鋁粉末的制備方法制得。

20.本發(fā)明實(shí)施例中的一個(gè)或多個(gè)技術(shù)方案，至少具有如下技術(shù)效果或優(yōu)點(diǎn)：

21.本發(fā)明實(shí)施例提供的抗水解氮化鋁粉末的制備方法，所述方法包括：將有機(jī)酸和改性劑溶解于溶劑中，得到混合溶液；將氮化鋁粉末和所述混合溶液混合，后進(jìn)行分散，得到漿料；將所述漿料進(jìn)行固液分離和烘干，得到抗水解氮化鋁粉末；通過使用有機(jī)酸在乙醇中分散后，加入非離子型改性劑對(duì)aln粉末進(jìn)行處理，在aln粉末外部形成保護(hù)殼體，本方法制備的氮化鋁粉末在室溫下浸泡在水中可以16d不水解，在60℃條件下，改性后的氮化鋁粉末在水中可以穩(wěn)定存在120h不發(fā)生水解。

22.上述說明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段，而可依照說明書的內(nèi)容予以實(shí)施，并且為了讓本發(fā)明的上述和其它目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更明顯易懂，以下特舉本發(fā)明的具體實(shí)施方式。

附圖說明

23.為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作一簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其它的附圖。

24.圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的方法的流程圖；

25.圖2是本發(fā)明實(shí)施例1和對(duì)比例1提供的氮化鋁粉末在60℃水中浸泡120h，懸浮液ph值隨時(shí)間變化的情況圖；

26.圖3是本發(fā)明實(shí)施例1和對(duì)比例1提供的氮化鋁粉末在60℃水中浸泡120h后，粉末烘干后的xrd圖。

具體實(shí)施方式

27.下文將結(jié)合具體實(shí)施方式和實(shí)施例，具體闡述本發(fā)明，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和各種效果將由此更加清楚地呈現(xiàn)。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)理解，這些具體實(shí)施方式和實(shí)施例是用于說明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。

28.在整個(gè)說明書中，除非另有特別說明，本文使用的術(shù)語應(yīng)理解為如本領(lǐng)域中通常所使用的含義。因此，除非另有定義，本文使用的所有技術(shù)和科學(xué)術(shù)語具有與本發(fā)明所屬領(lǐng)

域技術(shù)人員的一般理解相同的含義。若存在矛盾，本說明書優(yōu)先。

29.除非另有特別說明，本發(fā)明中用到的各種原材料、試劑、儀器和設(shè)備等，均可通過市場(chǎng)購(gòu)買得到或者可通過現(xiàn)有方法制備得到。

30.本技術(shù)實(shí)施例的技術(shù)方案為解決上述技術(shù)問題，總體思路如下：

31.根據(jù)本發(fā)明一種典型的實(shí)施方式，提供了一種抗水解氮化鋁粉末的制備方法，所述方法包括：

32.s1.將有機(jī)酸和改性劑溶解于溶劑中，得到混合溶液；

33.在一些實(shí)施例中，改性劑為非離子型改性劑，具體的，非離子型改性劑包括脂肪醇聚氧乙烯醚、乙二醇單硬脂酸脂或山梨醇單月桂酸脂中的一種。

34.在一些實(shí)施例中，有機(jī)酸包括月桂酸、脂肪酸或水楊酸中的一種。

35.本實(shí)施例中，溶劑采用乙醇。

36.s2.將氮化鋁粉末和所述混合溶液混合，后進(jìn)行分散，得到漿料；

37.在一些實(shí)施例中，分散采用超聲分散，所述超聲分散的超聲強(qiáng)度為200w-700w，所述超聲分散度的超聲時(shí)間為15min-20min。

38.在一些實(shí)施例中，分散的溫度為55℃-65℃，具體而言，可以采用采用水浴方式對(duì)分散液溫度進(jìn)行控制并采用磁力攪拌方式分散。

39.s3.將所述漿料進(jìn)行固液分離和烘干，得到抗水解氮化鋁粉末。

40.具體而言，固液分離的實(shí)施方式可以用真空抽濾對(duì)水浴后的漿料抽濾。

41.在一些實(shí)施例中，烘干包括真空干燥或者噴霧干燥中的一種，所述烘干的溫度為60℃-90℃。

42.在實(shí)際操作中，抗水解氮化鋁粉末的制備步驟如下：

43.1)將有機(jī)酸、非離子型改性劑置于乙醇的有機(jī)溶劑中，采用磁力攪拌方式對(duì)溶液進(jìn)行充分分散，然后加入氮化鋁粉末，進(jìn)行超聲分散，超聲強(qiáng)度為200-700w，超聲時(shí)間15-20min；

44.2)采用水浴方式對(duì)分散液溫度進(jìn)行控制并采用磁力攪拌方式分散，用真空抽濾對(duì)水浴后的漿料抽濾，烘干，烘干方式采用真空干燥或者噴霧干燥方式，干燥溫度控制在60-90℃。

45.根據(jù)本發(fā)明另一種典型的實(shí)施方式，還提供了一種抗水解氮化鋁粉末，所述粉末采用如上提供的抗水解氮化鋁粉末的制備方法制得，有機(jī)酸和非離子型改性劑形成殼體包覆于aln粉末外部，其中有機(jī)酸質(zhì)量百分比含量0.8-10wt％，非離子型改性劑質(zhì)量百分比含量0.5-15wt％，優(yōu)選的，有機(jī)酸質(zhì)量百分比含量1.32-3.76wt％，非離子型改性劑質(zhì)量百分比含量3.26-8.75wt％。

46.下面將結(jié)合實(shí)施例、對(duì)照例及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)本技術(shù)的抗水解氮化鋁粉末及其制備方法進(jìn)行詳細(xì)說明。

47.實(shí)施例1

48.稱取0.3g月桂酸，加入到50ml乙醇溶液中，采用磁力攪拌方式將月桂酸與乙醇混合溶液分散攪拌20min，攪拌速度400rpm，在分散后的月桂酸與乙醇混合溶液中加入15g氮化鋁粉末超聲分散20min，將混合物放在水浴鍋中，水浴溫度設(shè)定在60℃，加入1.5g脂肪醇聚氧乙烯醚，攪拌2h，充分分散。將制得的氮化鋁漿料用乙醇沖洗，用真空抽濾成濾餅，放在

真空干燥箱60℃干燥8h后獲得改性后的氮化鋁粉末。

49.實(shí)施例2

50.本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，特別指出在于：

51.本實(shí)施例中，一種抗水解氮化鋁粉體的制備方法，包括如下步驟：

52.稱取0.5g脂肪酸，加入到80ml乙醇溶液中，采用磁力攪拌方式將脂肪酸與乙醇混合溶液分散攪拌20min，攪拌速度400rpm，在分散后的脂肪酸與乙醇混合溶液中加入20g氮化鋁粉末超聲分散20min，將混合物放在水浴鍋中，水浴溫度設(shè)定在60℃，加入2g乙二醇單硬脂酸脂，攪拌2h，充分分散。將制得的氮化鋁漿料用乙醇沖洗，用真空抽濾成濾餅，放在真空干燥箱60℃干燥8h后獲得改性后的氮化鋁粉末。

53.實(shí)施例3

54.本實(shí)施例與上述實(shí)施例基本相同，特別指出在于：

55.本實(shí)施例中，一種抗水解氮化鋁粉體的制備方法，包括如下步驟：

56.稱取0.8g月桂酸，加入到100ml乙醇溶液中，采用磁力攪拌方式將月桂酸與乙醇混合溶液分散攪拌20min，攪拌速度400rpm，在分散后的脂肪酸與乙醇混合溶液中加入20g氮化鋁粉末超聲分散20min，將混合物放在水浴鍋中，水浴溫度設(shè)定在60℃，加入1.6g乙二醇單硬脂酸脂，攪拌2h，充分分散。將制得的氮化鋁漿料用乙醇沖洗，用真空抽濾成濾餅，放在真空干燥箱60℃干燥8h后獲得改性后的氮化鋁粉末。

57.實(shí)施例4

58.本實(shí)施例與前述實(shí)施例基本相同，特別指出在于：

59.本實(shí)施例中，一種抗水解氮化鋁粉體的制備方法，包括如下步驟：

60.稱取0.8g水楊酸，加入到90ml乙醇溶液中，采用磁力攪拌方式將水楊酸與乙醇混合溶液分散攪拌20min，攪拌速度400rpm，在分散后的水楊酸與乙醇混合溶液中加入16g氮化鋁粉末超聲分散20min，將混合物放在水浴鍋中，水浴溫度設(shè)定在60℃，加入1.8g山梨醇單月桂酸脂，攪拌2h，充分分散。將制得的氮化鋁漿料用乙醇沖洗，用真空抽濾成濾餅，放在真空干燥箱60℃干燥8h后改性后的氮化鋁粉末。

61.實(shí)施例5

62.本實(shí)施例與前述實(shí)施例基本相同，特別指出在于：

63.本實(shí)施例中，一種抗水解氮化鋁粉體的制備方法，包括如下步驟：

64.稱取0.6g月水楊酸，加入到100ml乙醇溶液中，采用磁力攪拌方式將水楊酸與乙醇混合溶液分散攪拌20min，攪拌速度400rpm，在分散后的水楊酸與乙醇混合溶液中加入22g氮化鋁粉末超聲分散20min，將混合物放在水浴鍋中，水浴溫度設(shè)定在60℃，加入1.9g乙二醇單硬脂酸脂，攪拌2h，充分分散。將制得的氮化鋁漿料用乙醇沖洗，用真空抽濾成濾餅，經(jīng)過噴霧干燥后獲得改性后的氮化鋁粉末。

65.實(shí)施例6

66.本實(shí)施例與前述實(shí)施例基本相同，特別指出在于：

67.本實(shí)施例中，一種抗水解氮化鋁粉體的制備方法，包括如下步驟：

68.稱取0.6g月水楊酸，加入到100ml乙醇溶液中，采用磁力攪拌方式將水楊酸與乙醇混合溶液分散攪拌20min，攪拌速度400rpm，在分散后的水楊酸與乙醇混合溶液中加入20g氮化鋁粉末超聲分散20min，將混合物放在水浴鍋中，水浴溫度設(shè)定在60℃，加入1.5g脂肪

醇聚氧乙烯醚，攪拌2h，充分分散。將制得的氮化鋁漿料用乙醇沖洗，用真空抽濾成濾餅，經(jīng)過噴霧干燥后獲得改性后的氮化鋁粉末。

69.對(duì)比例1

70.市場(chǎng)購(gòu)得未經(jīng)過改性的普通氮化鋁粉末。

71.實(shí)驗(yàn)例

72.由于實(shí)施例1至6制得的氮化鋁粉末實(shí)驗(yàn)結(jié)果具備相似性，故僅選取實(shí)施例1進(jìn)行實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明。

73.將實(shí)施例1對(duì)比例1提供的氮化鋁粉末浸泡于60℃的水中，每隔2h測(cè)試并記錄懸浮液ph數(shù)值隨測(cè)試時(shí)間的變化曲線，測(cè)試期間需要不斷攪拌，結(jié)果如圖2所示。

74.圖2是實(shí)施例制備的抗水解氮化鋁粉末和普通氮化鋁粉末在60℃水中浸泡120h，懸浮液ph值隨著時(shí)間的變化圖，圖中：a曲線為本實(shí)施例所表述的抗水解的氮化鋁粉末；b曲線為普通的氮化鋁粉末。從圖1可以看出：普通氮化鋁粉末在60℃水中浸泡1h左右開始水解，ph值逐漸上升，而經(jīng)過改性后的氮化鋁粉末在60℃水中浸泡5d不發(fā)生水解。ph數(shù)值穩(wěn)定在8.0左右。

75.將經(jīng)過浸泡5d后的粉末烘干，進(jìn)行xrd測(cè)試，結(jié)果如圖3所示。

76.圖3是本實(shí)施例制備的氮化鋁和普通氮化鋁粉末在60℃的水中浸泡72h后烘干，進(jìn)行xrd檢測(cè)的結(jié)果，曲線a為本實(shí)施例制備的抗水解氮化鋁粉末在水中浸泡120h后，粉體烘干進(jìn)行的xrd測(cè)試結(jié)果，曲線b為普通的氮化鋁粉末在水中浸泡120h后烘干，進(jìn)行xrd測(cè)試結(jié)果。從圖3可以看出：未改性的氮化鋁粉末在60℃水中浸泡120h后無氮化鋁相存在，水解的產(chǎn)物是al(oh)3和alo(oh)；本發(fā)明經(jīng)過處理的氮化鋁粉末在60℃水中浸泡120h后仍然是aln純相，無其他物相出現(xiàn)，說明經(jīng)過處理的氮化鋁粉末具備良好的抗水解性能。

77.本發(fā)明實(shí)施例中的一個(gè)或多個(gè)技術(shù)方案，至少還具有如下技術(shù)效果或優(yōu)點(diǎn)：

78.(1)本發(fā)明實(shí)施例提供的方法解決了氮化鋁粉末儲(chǔ)存、運(yùn)輸困難的問題，同時(shí)改善了氮化鋁粉體的成型工藝與適用范圍、拓寬應(yīng)用溫度與應(yīng)用條件，增加其抗水解時(shí)間，使水基流延成型、注射成型和注漿成型等工藝制備氮化鋁陶瓷成為可能；

79.(2)本發(fā)明實(shí)施例提供的氮化鋁粉末在室溫下浸泡在水中可以16d不水解，在60℃條件下，改性后的氮化鋁粉末在水中可以穩(wěn)定存在120h不發(fā)生水解。

80.最后，還需要說明的是，術(shù)語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設(shè)備所固有的要素。

81.盡管已描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，但本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員一旦得知了基本創(chuàng)造性概念，則可對(duì)這些實(shí)施例作出另外的變更和修改。所以，所附權(quán)利要求意欲解釋為包括優(yōu)選實(shí)施例以及落入本發(fā)明范圍的所有變更和修改。

82.顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行各種改動(dòng)和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動(dòng)和變型在內(nèi)。技術(shù)特征：

1.一種抗水解氮化鋁粉末的制備方法，其特征在于，所述方法包括：將有機(jī)酸和改性劑溶解于溶劑中，得到混合溶液；將氮化鋁粉末和所述混合溶液混合，后進(jìn)行分散，得到漿料；將所述漿料進(jìn)行固液分離和烘干，得到抗水解氮化鋁粉末。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗水解氮化鋁粉末的制備方法，其特征在于，所述改性劑為非離子型改性劑。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的抗水解氮化鋁粉末的制備方法，其特征在于，所述非離子型改性劑包括脂肪醇聚氧乙烯醚、乙二醇單硬脂酸脂或山梨醇單月桂酸脂中的一種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗水解氮化鋁粉末的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)酸包括月桂酸、脂肪酸或水楊酸中的一種。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗水解氮化鋁粉末的制備方法，其特征在于，所述分散采用超聲分散，所述超聲分散的超聲強(qiáng)度為200w-700w，所述超聲分散度的超聲時(shí)間為15min-20min。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗水解氮化鋁粉末的制備方法，其特征在于，所述分散的溫度為55℃-65℃。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗水解氮化鋁粉末的制備方法，其特征在于，所述烘干包括真空干燥或者噴霧干燥中的一種，所述烘干的溫度為60℃-90℃。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗水解氮化鋁粉末的制備方法，其特征在于，所述抗水解氮化鋁粉末中，所述有機(jī)酸的質(zhì)量百分比含量為0.8％-10％，所述改性劑的質(zhì)量百分比含量為0.5％-15％。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗水解氮化鋁粉末的制備方法，其特征在于，所述溶劑為乙醇。10.一種抗水解氮化鋁粉末，其特征在于，所述粉末采用如權(quán)利要求1至8中任意一項(xiàng)所述的抗水解氮化鋁粉末的制備方法制得。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明特別涉及一種抗水解氮化鋁粉末及其制備方法，屬于無機(jī)非金屬材料技術(shù)領(lǐng)域，方法包括：將有機(jī)酸和改性劑溶解于溶劑中，得到混合溶液；將氮化鋁粉末和所述混合溶液混合，后進(jìn)行分散，得到漿料；將所述漿料進(jìn)行固液分離和烘干，得到抗水解氮化鋁粉末；通過使用有機(jī)酸在乙醇中分散后，加入非離子型改性劑對(duì)AlN粉末進(jìn)行處理，在AlN粉末外部形成保護(hù)殼體，本方法制備的氮化鋁粉末在室溫下浸泡在水中可以16d不水解，在60℃條件下，改性后的氮化鋁粉末在水中可以穩(wěn)定存在120h不發(fā)生水解。鋁粉末在水中可以穩(wěn)定存在120h不發(fā)生水解。鋁粉末在水中可以穩(wěn)定存在120h不發(fā)生水解。

技術(shù)研發(fā)人員：王毅 李東紅 張巖巖 賈春燕 任新林

受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.11.29

技術(shù)公布日：2022/3/8