1.本發(fā)明涉及金屬單晶材料的制備技術領域，尤其涉及一種金屬單晶薄膜及其制備方法。

背景技術：

2.金屬材料具有單晶和多晶之分，相對于金屬多晶材料而言，金屬單晶材料具有單一取向、無疇界(grain boundary)存在的特性，能夠避免疇界所產(chǎn)生的缺陷，提升材料的強度；同時，還能夠避免疇界在高溫下造成的滑移，提高金屬的抗蠕變性，因此，金屬單晶通常被用作高溫、高強器件，比如航空航天發(fā)動機、航海發(fā)動機的葉片軸承等。

3.隨著半導體材料和二維材料的興起，越來越多的金屬被用作生長這類材料的襯底，金屬表面不僅在生長前驅體的解離和重組過程中發(fā)揮催化作用，而且在成核島長大過程中起到了生長模板的作用。由于金屬多晶表面具有不同的取向，導致半導體材料和二維材料也具有較多的取向，存在大量的疇界，難以生長出大面積、單一取向、缺陷較少的高質量材料；金屬單晶表面則能夠避免金屬多晶表面的劣勢，更有利于大面積、單一取向、缺陷較少的半導體材料和二維材料的形成。

4.因此，金屬單晶的制備顯得至關重要，但是現(xiàn)有的金屬單晶制備方法均無法對制備過程進行原位監(jiān)測和調控，從而影響了金屬單晶薄膜質量的穩(wěn)定性。

技術實現(xiàn)要素：

5.為了解決現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供一種金屬單晶薄膜及其制備方法，所述制備方法能夠實時對制備過程進行原位監(jiān)測和調控，提升了金屬單晶薄膜的質量。

6.本發(fā)明提出的具體技術方案為：提供一種金屬單晶薄膜的制備方法，所述制備方法包括：

7.提供一襯底；

8.將所述襯底置于沉積設備中，在所述襯底上沉積金屬薄膜；

9.將沉積有所述金屬薄膜的襯底轉移至具有退火功能的成像設備中進行退火處理并通過所述成像設備原位觀測所述金屬薄膜的表面狀態(tài)；

10.根據(jù)所述金屬薄膜的表面狀態(tài)實時調整退火條件，以獲得具有單一性取向和表面原子級平整度的金屬單晶薄膜。

11.進一步地，所述襯底的材質為金屬氧化物。

12.進一步地，在步驟將所述襯底置于沉積設備中，在所述襯底上沉積金屬薄膜之前，所述制備方法還包括：

13.對所述襯底進行退火處理。

14.進一步地，步驟將沉積有所述金屬薄膜的襯底轉移至具有退火功能的成像設備中進行退火處理具體為：通過真空管道將沉積有所述金屬薄膜的襯底轉移至具有退火功能的成像設備中進行退火處理。

15.進一步地，所述真空管道、所述沉積設備以及所述退火爐的真空度均不大于1

×

10-9

mbar。

16.進一步地，所述成像設備的真空度小于所述沉積設備的真空度。

17.進一步地，所述沉積設備的真空度為1

×

10-9

mbar，所述成像設備的真空度為3

×

10-10

mbar。

18.進一步地，所述沉積設備為超高真空磁控濺射設備。

19.進一步地，所述成像設備為低能電子顯微鏡。

20.本發(fā)明還提供了一種金屬單晶薄膜，所述金屬單晶薄膜通過如上任一項所述的制備方法獲得。

21.本發(fā)明提供的金屬單晶薄膜的制備方法在對金屬薄膜進行退火的時候通過成像設備實時對金屬薄膜的表面狀態(tài)進行原位觀測，根據(jù)金屬薄膜的表面狀態(tài)實時調整退火條件，從而有效提升了金屬單晶薄膜的制備效率和質量。

附圖說明

22.下面結合附圖，通過對本發(fā)明的具體實施方式詳細描述，將使本發(fā)明的技術方案及其它有益效果顯而易見。

23.圖1為本技術中的金屬單晶薄膜的制備方法流程示意圖；

24.圖2為本技術中金屬薄膜在不同的退火條件下的leem圖像；

25.圖3為本技術中金屬薄膜在不同的退火條件下的另一leem圖像。

具體實施方式

26.以下，將參照附圖來詳細描述本發(fā)明的實施例。然而，可以以許多不同的形式來實施本發(fā)明，并且本發(fā)明不應該被解釋為限制于這里闡述的具體實施例。相反，提供這些實施例是為了解釋本發(fā)明的原理及其實際應用，從而使本領域的其他技術人員能夠理解本發(fā)明的各種實施例和適合于特定預期應用的各種修改。在附圖中，相同的標號將始終被用于表示相同的元件。

27.參照圖1，本實施例中的金屬單晶薄膜的制備方法包括以下步驟：

28.s1、提供一襯底，所述襯底的材質為單晶材料；

29.s2、將襯底置于沉積設備中，在襯底上沉積金屬薄膜；

30.s3、將沉積有金屬薄膜的襯底轉移至具有退火功能的成像設備中進行退火處理并通過成像設備原位觀測金屬薄膜的表面狀態(tài)；

31.s4、根據(jù)金屬薄膜的表面狀態(tài)實時調整退火條件，以獲得具有單一取向和表面原子級平整度的金屬單晶薄膜。

32.具體地，本實施例中的襯底的材質可以為單晶金屬氧化物，例如，襯底的材質為單晶氧化鋁(al2o3)或單晶氧化鎂(mgo)。當然，本實施例中襯底的材質也可以為其他無機單晶材料，例如，襯底的材質為單晶硅(si)或單晶鈦酸鍶(srtio3)。由于單晶氧化鋁(al2o3)或單晶氧化鎂(mgo)這兩種材料耐高溫且表面可以處理至原子級平整，因此，較佳地，本實施例中襯底的材質為單晶氧化鋁(al2o3)或單晶氧化鎂(mgo)。

33.在實際制備過程中，襯底的取向應根據(jù)需要獲得的金屬單晶薄膜的取向來確定，

即襯底的取向應與金屬單晶薄膜的取向一致，例如，若需要獲得取向為(0001)的金屬單晶薄膜，則襯底的材質選擇取向為(0001)的al2o3，若需要獲得取向為(111)的金屬單晶薄膜，則襯底的材質選擇取向為(111)的mgo、取向為(111)的si或者取向為(111)的srtio3中的一種。

34.較佳地，在襯底上沉積金屬薄膜之前，即步驟s2之前，本實施例中的制備方法還包括：

35.s20、對襯底進行退火處理。

36.在步驟s20中，通過對襯底進行退火處理可以充分的除去襯底表面的雜質，同時獲得原子級平整的表面臺階，相對于傳統(tǒng)的有機-無機清洗，既減少了表面雜質殘留，又提升了襯底表面的平整度。

37.金屬單晶薄膜的制備方法主要有分子束外延沉積法(molecular beam epitaxy，mbe)和磁控濺射法，由于mbe的金屬的沉積速率遠低于磁控濺射法，因此，mbe適合于生長納米級的金屬單晶薄膜，磁控濺射法適合于生長微米級厚度的金屬單晶薄膜，較佳地，本實施例中采用的是磁控濺射法來沉積金屬薄膜，即步驟s2中的沉積設備為磁控濺射設備。較佳地，沉積設備為超高真空磁控濺射設備，具體地，在步驟s2中，將襯底從退火爐中轉移至磁控濺射設備中，磁控濺射設備內為超高真空、高溫環(huán)境，由于整個沉積過程均在超高真空環(huán)境下進行，從而避免了金屬沉積過程中引入雜質，且由于在高溫環(huán)境中，襯底可以被加熱，從而有利于金屬原子在襯底表面的擴散并按照襯底表面的取向初步結晶，以形成金屬薄膜。

38.在步驟s3中，將沉積有金屬薄膜的襯底從沉積設備中轉移至具有退火功能的成像設備中進行退火處理，較佳地，沉積設備與成像設備之間通過真空管道連通，沉積有金屬薄膜的襯底從真空管道中轉移至具有退火功能的成像設備中，即整個轉移過程在真空環(huán)境中進行，從而有效地避免外界環(huán)境的污染。

39.本實施例中真空管道、沉積設備以及成像設備的真空度均不大于1

×

10-9

mbar，較佳地，沉積設備的真空度小于成像設備的真空度。

40.具體地，本實施例中的真空管道的真空度為1

×

10-10

mbar，沉積設備的真空度為1

×

10-9

mbar，成像設備的真空度為3

×

10-10

mbar。

41.由于低能電子顯微鏡(low-energy electron microscope，leem)具有納米級的空間分辨率和毫秒級的時間分辨率，能夠實現(xiàn)對樣品表面形貌、結構和取向的實時動態(tài)觀測，其背景真空為3

×

10-10

mbar，最高退火溫度可達1500℃，能夠滿足絕大多數(shù)金屬結晶的條件。因此，本實施例中的成像設備優(yōu)選為leem。本實施例通過leem可以實時對金屬薄膜的表面狀態(tài)進行成像，從而可以原位的觀測金屬薄膜的晶向轉變過程。

42.在對金屬薄膜進行退火處理之前，需要先根據(jù)金屬對應的塔曼溫度來選擇合適的退火條件，然后再根據(jù)退火條件來對金屬薄膜進行退火處理。

43.本實施例中的的制備方法在對金屬薄膜進行退火的時候通過成像設備實時對金屬薄膜的表面狀態(tài)進行原位觀測，根據(jù)金屬薄膜的表面狀態(tài)實時調整退火條件，從而有效提升了金屬單晶薄膜的制備效率，通過上述的制備方法獲得的金屬單晶薄膜質量較好。

44.下面我們來通過一個具體的示例來對本實施例中的金屬單晶薄膜的制備方法進行詳細的描述。

45.襯底的材質選擇取向為(111)的mgo，金屬薄膜選擇鎳(ni)，首先，對襯底進行退火處理，即對mgo襯底進行退火處理，具體的，將取向為mgo襯底置于高溫退火爐中，在100pa的o2氣氛下退火至1200℃，退火時間為4小時，充分的除去表面雜質，同時獲得原子級平整的表面臺階。然后，在mgo襯底的表面沉積金屬材料鎳，具體的，將處理好的mgo襯底放入超高真空磁控濺射設備中并升溫至500℃，其中，超高真空磁控濺射設備的背景真空為1

×

10-9

mbar，使用直流磁控濺射模式，在60w的恒定濺射功率下沉積1小時，將厚度為1.5μm的ni薄膜沉積在mgo襯底上。濺射腔體較高的背景真空能夠避免金屬沉積過程中雜質的引入，較高的沉積溫度(500℃)有助于ni原子在mgo襯底表面的充分擴散并按照mgo襯底表面取向初步結晶。最后，將沉積有ni金屬薄膜的mgo襯底通過真空管道傳樣至低能電子顯微鏡系統(tǒng)中，其中，真空管道的背景真空為1

×

10-10

mbar，并在850℃條件下下原位退火2小時，通過低能電子顯微鏡可以直接地觀察到表面起伏較多、多取向的ni多晶薄膜轉變?yōu)樵蛹壠秸膎i(111)單晶薄膜，其轉變過程如圖2和圖3所示，其中，圖2中的a～c分別表示金屬薄膜未進行退火處理以及退火時長為600s、1800s的leem圖像，圖2中的d表示的是選區(qū)的低能電子衍射(low-energy electron diffraction，leed)圖像；圖3中的a～c分別表示金屬薄膜在退火時長為3600s、6000s、7200s的leem圖像，圖3中的d表示的是選區(qū)的leed圖像。從這個示例中可以看出，通過實時觀察金屬薄膜的晶向轉換過程，從而可以根據(jù)晶向轉換過程來調整退火溫度或退火時長，從而獲得質量較好的金屬單晶薄膜。

46.以上所述僅是本技術的具體實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本技術原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本技術的保護范圍。技術特征：

1.一種金屬單晶薄膜的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：提供一襯底；將所述襯底置于沉積設備中，在所述襯底上沉積金屬薄膜；將沉積有所述金屬薄膜的襯底轉移至具有退火功能的成像設備中進行退火處理并通過所述成像設備原位觀測所述金屬薄膜的表面狀態(tài)；根據(jù)所述金屬薄膜的表面狀態(tài)實時調整退火條件，以獲得具有單一取向和表面原子級平整度的金屬單晶薄膜。2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述襯底的材質為金屬氧化物。3.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，在步驟將所述襯底置于沉積設備中，在所述襯底上沉積金屬薄膜之前，所述制備方法還包括：對所述襯底進行退火處理。4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟將沉積有所述金屬薄膜的襯底轉移至具有退火功能的成像設備中進行退火處理具體為：通過真空管道將沉積有所述金屬薄膜的襯底轉移至具有退火功能的成像設備中進行退火處理。5.根據(jù)權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述真空管道、所述沉積設備以及所述成像設備的真空度均不大于1

×

10-9

mbar。6.根據(jù)權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述成像設備真空度小于沉積設備的真空度。7.根據(jù)權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述沉積設備的真空度為1

×

10-9

mbar，所述成像設備的真空度為3

╳

10-10

mbar。8.根據(jù)權利要求1～7任一項所述的制備方法，其特征在于，所述沉積設備為超高真空磁控濺射設備。9.根據(jù)權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述成像設備為低能電子顯微鏡。10.一種金屬單晶薄膜，其特征在于，所述金屬單晶薄膜通過如權利要求1～9任一項所述的制備方法獲得。

技術總結

本發(fā)明提供了一種金屬單晶薄膜及其制備方法，所述制備方法包括：提供一襯底；將所述襯底置于沉積設備中，在所述襯底上沉積金屬薄膜；將沉積有所述金屬薄膜的襯底轉移至具有退火功能的成像設備中進行退火處理并通過成像設備原位觀測所述金屬薄膜的表面狀態(tài)；根據(jù)所述金屬薄膜的表面狀態(tài)實時調整退火條件，以獲得具有單一取向和表面原子級平整度的金屬單晶薄膜。本發(fā)明提供的金屬單晶薄膜的制備方法在對金屬薄膜進行退火的過程中通過成像設備實時對金屬薄膜的表面狀態(tài)進行原位觀測，根據(jù)金屬薄膜的表面狀態(tài)實時調整退火條件，從而有效提升了金屬單晶薄膜的制備效率和質量。效提升了金屬單晶薄膜的制備效率和質量。效提升了金屬單晶薄膜的制備效率和質量。

技術研發(fā)人員：崔義 魏偉 潘佳琪

受保護的技術使用者：中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所

技術研發(fā)日：2020.10.21

技術公布日：2022/4/22