1.本實用新型涉及化工設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高純四氟化鍺的制備裝置。

背景技術(shù)：

2.在半導體工業(yè)中，高純四氟化鍺作為摻雜和離子注入劑，能夠結(jié)合乙硅烷氣體，直接在玻璃基底上制造硅鍺微晶。在核工業(yè)領(lǐng)域電子級四氟化鍺用于分離鍺的同位素，其制備方式及設(shè)備長期被發(fā)達國家壟斷及封鎖。

3.申請?zhí)枮?00980138501.3名稱為四氟化鍺的制造方法和201921837493.9名稱為一種四氟化鍺的制備裝置公開了兩種四氟化鍺的制備方法。200980138501.3采用稀釋后的氟氣與在料架上加熱到一定溫度的鍺塊進行反應(yīng)，冷凝收集四氟化鍺。201921837493.9在傾斜旋轉(zhuǎn)加熱管中投入鍺粉，從下端通氟氣并采用翻板將鍺粉揚起反應(yīng)，過濾后冷凝收集四氟化鍺。

4.氟氣與鍺反應(yīng)需要一定的反應(yīng)溫度，反應(yīng)發(fā)生后又劇烈放熱，對熱量的管理是直接氟化法制四氟化鍺的重點。在200980138501.3具體實施方法中，存在鍺塊反應(yīng)熱局部灼傷反應(yīng)器的實例。其采用稀釋氟氣進行反應(yīng)雖然可以有效控制反應(yīng)速率，但不利于高效生產(chǎn)。且每次投料需要打開反應(yīng)容器，增加了安全風險，對含有稀釋氣的氟氣四氟化鍺混合氣進行冷凝也增加了資源浪費。201921837493.9投入鍺粉與反應(yīng)容器直接接觸，對反應(yīng)熱的控制困難，反應(yīng)容器的灼傷風險加劇。四氟化鍺產(chǎn)物可能裹挾鍺粉引入雜質(zhì)，對產(chǎn)物純度帶來影響。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

5.本發(fā)明的主要目的是提供一種高純四氟化鍺的制備裝置，以解決背景技術(shù)中存在的問題，

6.為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本實用新型提供一種高純四氟化鍺的制備裝置，包括依次用管道連接的環(huán)流氣室、反應(yīng)器、加壓冷凝裝置和收集裝置，反應(yīng)器頂部設(shè)置有給料器，所述給料器包括密封加料口、第一負壓抽吸口和出料口，所述出料口設(shè)置在給料器底部，出料口內(nèi)自上而下依次設(shè)有第一密封閥、加熱器和第二密封閥；所述反應(yīng)器用于氟氣與鍺反應(yīng)，包括氟氣入口、給料口、第二負壓抽吸口和產(chǎn)品出口，給料口設(shè)置在反應(yīng)器頂部并與出料口密封連接，氟氣入口連接氟氣氣源，產(chǎn)品出口連接至加壓冷凝裝置和收集裝置，加壓冷凝裝置用于氟氣與鍺反應(yīng)生成四氟化鍺后的液化，收集裝置用于液化后的四氟化鍺的收集儲存。

7.進一步的，所述反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有可更換的落料架。

8.本實用新型通過在給料器的出料口內(nèi)設(shè)置的第一密封閥、加熱器和第二密封閥，使少量鍺粉可以隔絕在加熱器內(nèi)進行加熱，加熱完成后再進入反應(yīng)器內(nèi)進行反應(yīng)，反應(yīng)迅速，且不與反應(yīng)器直接接觸，避免了反應(yīng)器被灼傷的風險，本實用新型使用高純鍺粉和高純氟氣直接氟化法獲得四氟化鍺，能有效避免雜質(zhì)的引入。

9.還可在反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置可更換的落料架，落料架可接住粒徑較大在下落途中未反應(yīng)的鍺粉，使鍺粉在落料架上繼續(xù)反應(yīng)，進一步避免與反應(yīng)器直接接觸。

10.本實用新型設(shè)置的緩沖氣室，可以收集容納未反應(yīng)的氟氣和控制反應(yīng)器壓力，避免氟氣鋼瓶直接加注入反應(yīng)容器，便于控制氟氣流量，直接控制反應(yīng)速率。

附圖說明

11.圖1為本實用新型實施例示意圖；

12.圖中：100、緩沖氣室，110、氟尾氣進氣口，120、第四密封球閥，130、第五密封球閥，140、氟氣進氣口，150、氟氣氣源，160、壓力流量閥，170、氟氣出氣口，200、反應(yīng)器，210、落料架，220、產(chǎn)品出口，230、第六密封球閥，240、第二負壓抽吸口，250、給料口，260、第七密封球閥，270、氟氣入口，280、密封法蘭，300、給料器，310、密封加料口，320、第一負壓抽吸口，330、第一密封閥，340、加熱器，350、第二密封閥，400、加壓冷凝裝置，410、壓縮機，420、絲網(wǎng)氣液分離器，430、第三密封球閥，440、粗品收集裝置，450、冷凍裝置，460、第二尾氣出口，500、粗品提純充裝裝置，510、氣瓶，520、第二冷凍裝置，530、單向閥，540、第一尾氣出口，600、第二加壓冷凝裝置，610、第三尾氣出口。

具體實施方式

13.下面將結(jié)合本實用新型實施例中的附圖，對本實用新型實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本實用新型的一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒緦嵱眯滦椭械膶嵤├?，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本實用新型保護的范圍。

14.如圖1所示，本實施例的制備裝置，包括反應(yīng)器200、給料器300、加壓冷凝裝置400和收集裝置。四氟化鍺具有較大的飽和蒸汽壓，常壓下冷卻凝華，想要對其液態(tài)冷凝收集，需要在一定的壓力條件下，故此設(shè)置了加壓冷凝裝置400，加壓冷凝裝置400優(yōu)選為列管冷凝器。給料器300用于放置鍺粉，給料器300包括密封加料口310、第一負壓抽吸口320和出料口，出料口設(shè)置在給料器底部，出料口內(nèi)自上而下依次設(shè)有第一密封閥330、加熱器340和第二密封閥350，密封閥優(yōu)選為電動閥門，加熱器優(yōu)選為加熱瓦。反應(yīng)器200用于氟氣與鍺反應(yīng)，包括氟氣入口270、給料口250、第二負壓抽吸口240和產(chǎn)品出口220，給料口250設(shè)置在反應(yīng)器頂部并與出料口密封連接，可在產(chǎn)品出口220內(nèi)設(shè)置第六密封球閥230，在氟氣入口270內(nèi)設(shè)置第七密封球閥260，便于控制，氟氣入口270連接氟氣氣源150，產(chǎn)品出口220連接至加壓冷凝裝置400和收集裝置，加壓冷凝裝置用于氟氣與鍺反應(yīng)生成四氟化鍺后的液化，收集裝置用于液化后的四氟化鍺的收集儲存，加壓冷凝裝置和收集裝置之間可以設(shè)置絲網(wǎng)氣液分離器420和第三密封球閥430，通過絲網(wǎng)氣液分離板將四氟化鍺收集到收集裝置。收集裝置存放在冷凍裝置450中，對其中的四氟化鍺進行冷凍，方便收集。

15.制備裝置使用時，關(guān)閉第二密封閥350，打開第一密封閥330，使少量鍺粉進入加熱器340后，關(guān)閉第一密封閥330，使鍺粉可以隔絕在加熱器內(nèi)進行加熱，同時由氟氣氣源150像反應(yīng)器200內(nèi)加注氟氣，鍺粉加熱完成后打開第二密封閥350，使鍺粉進入反應(yīng)器200內(nèi)進行反應(yīng)，由于是少量鍺粉，可以迅速與氟氣反應(yīng)，避免了與反應(yīng)器直接接觸，避免了反應(yīng)器被灼傷的風險。且本實施例使用高純鍺粉和高純氟氣直接氟化法獲得四氟化鍺，能有效避

免雜質(zhì)的引入。同時鍺粉投料可直接放入料斗之中，不用打開反應(yīng)器，避免了安全隱患。

16.反應(yīng)器200內(nèi)還可以設(shè)置可更換的落料架210，落料架可接住粒徑較大在下落途中未反應(yīng)的鍺粉，使鍺粉在落料架上繼續(xù)反應(yīng)，進一步避免與反應(yīng)器直接接觸，落料架損壞后更換落料架即可，避免了反應(yīng)器的消耗。為便于安裝落料架210，反應(yīng)器200分為上下兩部分，由密封法蘭280可拆卸連接在一起。

17.收集裝置包括粗品收集裝置440、粗品提純充裝裝置500和充裝氣瓶510，粗品提純充裝裝置500連接粗品收集裝置440和充裝氣瓶510，用于將粗品收集裝置內(nèi)的四氟化鍺充裝在充裝氣瓶內(nèi)。為了便于收集，氣瓶510可以放置在第二冷凍裝置520中。

18.另外的，還設(shè)有緩沖氣室100，緩沖氣室100設(shè)有氟氣出氣口170和氟氣進氣口140，可在氟氣出氣口170內(nèi)安裝壓力流量閥160，便于調(diào)節(jié)反應(yīng)器200內(nèi)壓力，氟氣出氣口170連接反應(yīng)器200上的氟氣入口270，氟氣進氣口140連接至氟氣氣源150，氟氣氣源優(yōu)選為氟氣鋼瓶，可在氟氣進氣口140中設(shè)置第五密封球閥130，方便控制。緩沖氣室100用于控制反應(yīng)器壓力，避免氟氣鋼瓶直接加注入反應(yīng)容器，便于控制氟氣流量，直接控制反應(yīng)速率。

19.緩沖氣室100還設(shè)有氟尾氣進氣口110，可在氟尾氣進氣口110內(nèi)設(shè)置第四密封球閥120，便于控制，粗品提純充裝裝置500設(shè)有第一尾氣出口540，連接至氟尾氣進氣口110，并可在管路中設(shè)置單向閥530，使粗品提純充裝裝置500中未反應(yīng)的氟氣進入緩沖氣室100回收。類似的，加壓冷凝裝置400設(shè)有第二尾氣出口460，連接至氟尾氣進氣口110，使其中為反應(yīng)的氟氣進入緩沖氣室100回收。

20.第二加壓冷凝裝置600，連接第二尾氣出口460和粗品收集裝置440，第二加壓冷凝裝置設(shè)有第三尾氣出口610，第三尾氣出口610連接至氟尾氣進氣口110，第二加壓冷凝裝置600用于加壓冷凝裝置400尾氣中可能殘余四氟化鍺的液化，進一步收集四氟化鍺。

21.第一尾氣出口540連接至第二加壓冷凝裝置600，第二加壓冷凝裝置600同時用于粗品提純充裝裝置500尾氣中殘余四氟化鍺的液化，進一步收集四氟化鍺。

22.還可在反應(yīng)器的產(chǎn)品出口220設(shè)置壓縮機410，便于反應(yīng)器200中產(chǎn)物進入后續(xù)裝置。

23.還可在反應(yīng)器200外壁設(shè)置冷卻裝置，如循環(huán)冷卻水，對反應(yīng)溫度進一步控制，避免反應(yīng)劇烈引發(fā)安全事故。

24.上述與氟氣直接接觸裝置均采用抗氟氣及氟化物腐蝕的鎳基合金，如310s不銹鋼或蒙乃爾合金。

25.實施例的四氟化鍺制備裝置所有方法包括以下步驟：

26.1、檢查裝置氣密性。

27.2、關(guān)閉第一密封閥330，打開密封加料口310投入高純鍺粉，關(guān)閉密封加料口310，并通入惰性氣體。

28.3、對整個裝置通惰性氣體。

29.4、通入高純氟氣置換惰性氣體對裝置進行殘?zhí)挤磻?yīng)和鈍化。

30.5、通惰性氣體置換氟氣及氟反應(yīng)物，并對尾氣進行處理。

31.6、通過第一負壓抽吸口320、第二負壓抽吸口240對裝置抽負壓。

32.7、關(guān)閉第七密封球閥260，將氟氣氣源150與緩沖氣室100連接。

33.8、打開第七密封球閥260，調(diào)節(jié)壓力流量閥160使反應(yīng)器200達到一定壓力。

34.9、調(diào)節(jié)第四密封球閥120。

35.10、連接氟氣氣源150，啟動冷凍裝置450、第二冷凍裝置520。

36.11、啟動加壓冷凝裝置400和粗品提純充裝裝置500冷媒。

37.12、關(guān)閉第二密封閥350，打開第一密封閥330，打開加熱器340。

38.13、關(guān)閉第一密封閥330，待鍺粉達到一定溫度，打開第二密封閥350，使鍺粉自由落入反應(yīng)器200中與氟氣發(fā)生反應(yīng)

39.14、關(guān)閉第二密封閥350，打開第一密封閥330，使鍺粉從料斗中落入第一密封閥330和第二密封閥350之間。

40.15、啟動壓縮機410，抽走反應(yīng)器200中四氟化鍺和氟氣混合氣。

41.16、加壓冷凝裝置冷凝四氟化鍺和氟氣混合氣獲得四氟化鍺進入粗品收集裝置440，氟尾氣經(jīng)氟尾氣進氣口110進入緩沖氣室100。

42.17、粗品收集裝置400中四氟化鍺進入粗品提純充裝裝置500，提純厚四氟化鍺進入充裝氣瓶510。

43.18、重復(13)至(17)步直到料斗中鍺粉用盡。

44.19、關(guān)閉第一密封閥330，在給料器300中投入鍺粉實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。

45.實施例采用高純鍺粉和高純氟氣，在經(jīng)過鈍化反應(yīng)的蒙乃爾合金中使用直接氟化法制備高純四氟化鍺，反應(yīng)不引入其他雜質(zhì)。高純鍺粉中投料口自由落入氟氣氣氛，在下落過程中與氟氣反應(yīng)生產(chǎn)四氟化鍺，鍺粉不與反應(yīng)器接觸，避免灼傷反應(yīng)器破壞鈍化層引入雜質(zhì)。下落過程氟氣與高純鍺粉充分接觸提高反應(yīng)效率，加快生產(chǎn)速度。通過控制壓力流量閥160、第一密封閥330和第二密封閥350的開合，實現(xiàn)對反應(yīng)的精確控制，實現(xiàn)了安全生產(chǎn)。給料器300能一次存留大量鍺粉，避免了重復加料，節(jié)省了勞動力成本。給料器300與反應(yīng)器200之間有密封球閥連接，能夠?qū)崿F(xiàn)在反應(yīng)器200存留氟氣的生產(chǎn)狀態(tài)下加料，實現(xiàn)了連續(xù)生產(chǎn)，增加了生產(chǎn)效率。技術(shù)特征：

1.一種高純四氟化鍺的制備裝置，包括依次用管道連接的環(huán)流氣室、反應(yīng)器、加壓冷凝裝置和收集裝置，其特征在于：反應(yīng)器頂部設(shè)置有給料器，所述給料器包括密封加料口、第一負壓抽吸口和出料口，所述出料口設(shè)置在給料器底部，出料口內(nèi)自上而下依次設(shè)有第一密封閥、加熱器和第二密封閥；所述反應(yīng)器用于氟氣與鍺反應(yīng)，包括氟氣入口、給料口、第二負壓抽吸口和產(chǎn)品出口，給料口設(shè)置在反應(yīng)器頂部并與出料口密封連接，氟氣入口連接氟氣氣源，產(chǎn)品出口連接至加壓冷凝裝置和收集裝置，加壓冷凝裝置用于氟氣與鍺反應(yīng)生成四氟化鍺后的液化，收集裝置用于液化后的四氟化鍺的收集儲存。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純四氟化鍺的制備裝置，其特征在于：所述反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有可更換的落料架。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純四氟化鍺的制備裝置，其特征在于：所述收集裝置包括粗品收集裝置、粗品提純充裝裝置和充裝氣瓶，粗品收集裝置連接加壓冷凝裝置，粗品提純充裝裝置連接所述粗品收集裝置和充裝氣瓶，用于將粗品收集裝置內(nèi)的四氟化鍺充裝在充裝氣瓶內(nèi)。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高純四氟化鍺的制備裝置，其特征在于：緩沖氣室設(shè)有氟氣出氣口和氟氣進氣口，所述氟氣出氣口連接反應(yīng)器上的氟氣入口，氟氣進氣口連接至氟氣氣源。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高純四氟化鍺的制備裝置，其特征在于：所述加壓冷凝裝置設(shè)有第二尾氣出口，連接至氟尾氣進氣口。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高純四氟化鍺的制備裝置，其特征在于：還設(shè)有第二加壓冷凝裝置，連接第二尾氣出口和粗品收集裝置，第二加壓冷凝裝置設(shè)有第三尾氣出口，第三尾氣出口連接至氟尾氣進氣口，第二加壓冷凝裝置用于加壓冷凝裝置尾氣中殘余四氟化鍺的液化。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高純四氟化鍺的制備裝置，其特征在于：第一尾氣出口連接至第二加壓冷凝裝置，第二加壓冷凝裝置用于粗品提純充裝裝置尾氣中殘余四氟化鍺的液化。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的高純四氟化鍺的制備裝置，其特征在于：還設(shè)有壓縮機，設(shè)置在反應(yīng)器的產(chǎn)品出口。

技術(shù)總結(jié)

本實用新型提供一種高純四氟化鍺的制備裝置，包括反應(yīng)器、給料器、加壓冷凝裝置和收集裝置；給料器包括密封加料口、第一負壓抽吸口和出料口，所述出料口設(shè)置在給料器底部，出料口內(nèi)自上而下依次設(shè)有第一密封閥、加熱器和第二密封閥；反應(yīng)器包括氟氣入口、給料口、第二負壓抽吸口和產(chǎn)品出口，給料口設(shè)置在反應(yīng)器頂部并與出料口密封連接，氟氣入口連接氟氣氣源，產(chǎn)品出口連接至加壓冷凝裝置和收集裝置。本實用新型通過在給料器的出料口內(nèi)設(shè)置的第一密封閥、加熱器和第二密封閥，使少量鍺粉可以隔絕在加熱器內(nèi)進行加熱，加熱完成后再進入反應(yīng)器內(nèi)進行反應(yīng)，反應(yīng)迅速，且不與反應(yīng)器直接接觸，避免了反應(yīng)器被灼傷的風險。避免了反應(yīng)器被灼傷的風險。避免了反應(yīng)器被灼傷的風險。

技術(shù)研發(fā)人員：柴皓茗 普世坤 張紅瀟 熊浩 邵雨萌 尹國文 羅中旭 王東

受保護的技術(shù)使用者：云南大學

技術(shù)研發(fā)日：2021.06.04

技術(shù)公布日：2021/11/24