本發(fā)明涉及一種對(duì)稀土酸法工藝廢渣中稀土、釷和鐵的回收方法,其特征是:以稀土酸法工藝產(chǎn)生的廢渣為原料,按酸渣比為0.2:1~1.0:1將稀土酸法工藝廢渣與酸度為1mol/L~4mol/L的HCl、H2SO4、HNO3中的一種或一種以上的混合酸溶液進(jìn)行混合,在60℃至沸騰的溫度條件下攪拌浸出,浸出終點(diǎn)以二次廢渣中ThO2質(zhì)量百分含量小于0.05%,放射性比活度<7.4×104Bq/Kg為準(zhǔn),過濾洗滌濾餅后得到浸出液和二次廢渣;浸出液經(jīng)伯胺萃取,硝酸反萃成硝酸釷溶液;萃釷余液用堿調(diào)節(jié)pH至4.5~5.5,沉淀出Fe(OH)3副產(chǎn)品;濾液為稀土料液產(chǎn)品。其優(yōu)點(diǎn)是:實(shí)現(xiàn)了水浸廢渣中REO、ThO2、Fe的溶出,二次廢渣渣量減少到原渣渣量的50%以下,二次廢渣中ThO2質(zhì)量百分含量≤0.05%,放射性比活度<7.4×104Bq/Kg。
本發(fā)明涉及一種氯化稀土溶液直接制備粉體氯化稀土的方法,屬于水法冶金技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明氯化稀土溶液經(jīng)噴霧干燥塔噴霧干燥后形成粉體氯化稀土,粉體氯化稀土與干燥熱風(fēng)一起,經(jīng)過至少兩級(jí)旋風(fēng)分離器進(jìn)行分離,由旋風(fēng)分離器下出口流出成品粉體氯化稀土,干燥氣體經(jīng)旋風(fēng)分離器上出口出來進(jìn)入洗滌塔洗滌、降溫以后達(dá)標(biāo)排放。本發(fā)明是將氯化稀土溶液經(jīng)過高壓霧化以后,與干燥熱風(fēng)共同進(jìn)入噴霧干燥塔內(nèi),氯化稀土溶液所含的水分閃蒸以后,形成高溫水汽和粉體氯化稀土,在負(fù)壓風(fēng)機(jī)的作用下,共同經(jīng)過至少兩級(jí)旋風(fēng)分離器進(jìn)行氣固分離,由旋風(fēng)分離器下出口流出成品粉體氯化稀土,氣體經(jīng)過冷卻洗滌以后達(dá)標(biāo)排放。
本發(fā)明涉及一種硫酸焙燒稀土精礦的稀土浸出及浸出水的循環(huán)利用方法,其特征是:所述方法包括以下步驟:(1)把硫酸焙燒稀土精礦得到的焙燒礦與氯化鈣溶液按固液比1:1~7的比例混合,常溫?cái)嚢杞?.5~3h,用含鈣化合物中和到pH2~3,過濾得到浸出液;(2)將萃取劑P507用含鈣化合物皂化,得到鈣皂化P507萃取劑;(3)步驟(1)得到的浸出液和步驟(2)得到的鈣皂化P507混合萃取稀土,負(fù)載有機(jī)相用鹽酸反萃取得到高濃度氯化稀土溶液,同時(shí)得到含氯化鈣的萃取余液;(4)步驟(3)得到的萃取余液返回到步驟(1)用于浸出稀土。其優(yōu)點(diǎn)是:用水量減少了60%以上;萃取余液直接返回浸出稀土,實(shí)現(xiàn)了萃取余液的循環(huán)利用,無廢水排放。
本發(fā)明是一種陽離子交換纖維色層法制備≥5N 的單一中重稀土氧化物的制備方法,該方法包括:(1) 料液的吸附:吸附柱內(nèi)填充強(qiáng)酸性陽離子交換纖維,纖維被預(yù)先轉(zhuǎn)為NH4+型,料液濃度為50~100g/l;(2)淋洗分離:分離柱中填充強(qiáng)酸性陽離子交換纖維,被預(yù)先轉(zhuǎn)為Cu2+-H+型,連接吸附柱與分離柱;(3)進(jìn)一步分離:在吸附柱與分離柱柱比為1∶2—4下,連接分離柱[1]與分離柱[2]繼續(xù)淋洗;(4)產(chǎn)品的回收:部分接收從分離柱下端流出的淋出液,稀土含量為1—10g/l,pH值為3—4,經(jīng)Cu2+、EDAT回收,草酸沉淀、灼燒等步驟得到此產(chǎn)品。
本發(fā)明涉及一種混合稀土精礦液堿分解綜合回收氟和磷的工藝,其特征是:將高品位混合稀土精礦與濃度> 60wt%氫氧化鈉溶液按混合稀土精礦和氫氧化鈉重量比1:3.5~7.5的比例進(jìn)行混合,在150℃~160℃下反應(yīng)0.2~1小時(shí),在大于80℃溫度下進(jìn)行熱過濾,得到濃堿液和堿餅,濃堿液降溫到30℃~70℃,再進(jìn)行過濾得到磷酸鈉產(chǎn)品;堿餅用水調(diào)漿洗滌,過濾得到一次洗堿液;堿餅繼續(xù)水洗到中性,再用6~10mol/L的鹽酸進(jìn)行溶解,控制pH?4~5,得到氯化稀土溶液;一次洗堿液進(jìn)行濃縮、過濾得到氟化鈉產(chǎn)品。其優(yōu)點(diǎn)是:采用本發(fā)明的綜合回收氟和磷工藝,工藝流程短,生產(chǎn)能耗低;實(shí)現(xiàn)了氟和磷的回收及液堿的循環(huán)利用,無廢水排放,實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)和資源綜合回收利用。
本發(fā)明屬于資源回收技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種水系綠色二次電池廢水零排放處理方法及設(shè)備。在玻璃房內(nèi)設(shè)置淺水槽,將水系綠色二次電池廢水經(jīng)過過濾后泵入淺水槽中,對(duì)淺水槽內(nèi)的廢水進(jìn)行加熱處理,加熱至溫度為90~95℃,液體蒸發(fā),得到的固體回收利用;淺水槽同時(shí)進(jìn)行攪拌,在玻璃房上設(shè)置抽風(fēng)機(jī)抽風(fēng)。通過改善功率、溫度等各種條件,使得水系綠色二次電池廢水中的液體能夠順利蒸發(fā),蒸發(fā)的氣體主要成分是水,可以直接排空,無污染,解決了在常規(guī)條件下該廢水并不能完全蒸發(fā)出去、需要物化法或生化法處理的難題;工藝簡單、操作方便、可靠性高、處理徹底、成本低;本發(fā)明同時(shí)提供實(shí)現(xiàn)該方法的設(shè)備。
本發(fā)明公開了一種顆粒硫酸鈣的制備方法,包括:配制硫酸與草酸的混合溶液,向混合溶液中加入草酸鈣廢渣,在70~90℃反應(yīng)1~2h;反應(yīng)完畢后過濾、洗滌、烘干,得到純度大于98%、中位粒徑D50為20~30μm的顆粒硫酸鈣和含草酸與硫酸的濾液,濾液冷卻結(jié)晶,析出草酸晶體。本發(fā)明可以實(shí)現(xiàn)草酸鈣廢渣資源化、降低廢渣排放量。
本發(fā)明公開了一種生產(chǎn)硫酸錳和四氧化三錳的方法,它是將錳礦原料經(jīng)過硫酸浸出得到含錳浸出液;經(jīng)過二氧化錳除鐵和硫化物除重金屬離子之后,得到含有錳、鈣和鎂的二次凈化浸出液;以二次凈化浸出液為被萃水相加入含萃取劑和稀釋劑的有機(jī)相進(jìn)行多級(jí)逆流萃取,萃取劑由P204、P507和TBP組成;萃取得到含錳的負(fù)載有機(jī)相;負(fù)載有機(jī)相經(jīng)硫酸溶液反萃,反萃所得水相經(jīng)過濃縮、結(jié)晶、離心分離得到硫酸錳晶體和硫酸錳母液,烘干硫酸錳晶體獲得硫酸錳產(chǎn)品;硫酸錳母液經(jīng)過氧化反應(yīng),得到四氧化三錳產(chǎn)品;該方法工藝簡單,對(duì)錳礦的原材料適應(yīng)性強(qiáng),生產(chǎn)硫酸錳和四氧化三錳的質(zhì)量好。
本發(fā)明公開了一種去除稀土浸出液中磷的方法,包括:在焙燒段,將稀土精礦與濃硫酸混合均勻后經(jīng)回轉(zhuǎn)窯焙燒形成稀土焙燒礦;在浸出段,在稀土焙燒礦的浸出液中加入鐵離子,鐵離子與磷酸離子反應(yīng)生成磷酸鐵沉淀;磷酸鐵沉淀和硫酸稀土浸出液在中和除雜段固液分離后,磷酸鐵沉淀隨浸出渣排出。本發(fā)明在不影響稀土收率的前提下,在浸出過程中加入(聚合)硫酸鐵,中和除雜時(shí)固磷、除磷,避免了煅燒稀土精礦過程中鐵精粉的使用,從而從根本上杜絕了“結(jié)圈”、混合不徹底的現(xiàn)象。
本發(fā)明公開了一種從水浸液中分離鈰的方法,包括:將含有鈰的稀土水浸液在室溫條件下不斷攪拌,加入雙氧水和氨水生成過氧化鈰膠狀沉淀;加入氨水使料液的pH值最終調(diào)至7~8,加入雙氧水,將生成的過氧化鈰膠狀沉淀洗滌過濾后得到鈰富集物。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了水浸液中鈰的提取,省略了后續(xù)對(duì)La/Ce萃取分離工序,節(jié)約了萃取成本,并大大增加了P507萃取轉(zhuǎn)型量和后續(xù)的萃取分離能力。
本發(fā)明公開了一種一步式微波低溫制備大粒度稀土氧化物的方法,包括:將稀土鹽放入微波反應(yīng)爐中,設(shè)定燒結(jié)保溫終點(diǎn)溫度,設(shè)定溫升速率,開啟微波輻射;以5~15℃/min的升溫速率微波升溫,升至400~700℃進(jìn)行燒結(jié)保溫;自然冷卻至室溫,得到稀土品位>99%的大粒度稀土氧化物。本發(fā)明利用微波反應(yīng)爐燒結(jié)分解,可實(shí)現(xiàn)一步式連續(xù)升溫,在低溫區(qū)微波燒結(jié),直至分解完全;從而克服了現(xiàn)有微波加熱技術(shù)中的分階段升溫保溫、耗時(shí)長、燒結(jié)溫度高、耗能等缺點(diǎn)。
一種氧化釔的分餾萃取方法,以稀土氯化物為原料,在不加入任何添加劑的情況下,采用環(huán)烷酸和煤油兩元萃取體系,提出一種合適的比例和萃取分離條件,制得99%或99.99%氧化釔產(chǎn)品。操作簡便,生產(chǎn)成本低,同時(shí)創(chuàng)造了一個(gè)良好的衛(wèi)生環(huán)境。
本發(fā)明公開了一種從含鈧物料中提取鈧的方法,所述方法主要由酸浸工藝部分和浸出液處理工藝部分組成,其特征在于,所述酸浸工藝部分采用二步酸浸法,即,首先進(jìn)行常壓酸浸,之后進(jìn)行高壓酸浸。相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明的方法能夠在更低酸度、更低溫度和更低壓力下以更高浸出率提取更高純度的鈧產(chǎn)品。
本發(fā)明公開了一種從鈧富集物中提取鈧的方法,首先將-100目占90%以上的鈧富集物與堿金屬氫氧化物按質(zhì)量比為1:0.6~1.8的比例混合,在300℃~650℃下進(jìn)行焙燒,再用水洗滌該焙燒礦至pH為7~9,水洗液用于回收硅、鋁及堿金屬的氫氧化物,對(duì)水洗渣采用鹽酸浸出,過濾得到的浸出渣作為回收硅的原料,浸出液為含鈧粗溶液,作為進(jìn)一步提取鈧的原料。本發(fā)明工藝簡單科學(xué),能夠高效的從白云鄂博礦或其尾礦制備的鈧富集物中浸出提取鈧,浸出率高,且能從工藝中回收其它副產(chǎn)品,是一種綜合回收白云鄂博尾礦中稀散元素鈧的方法。
本發(fā)明公開了一種用P507從含鈧富鐵酸液中萃取鈧的方法,所述方法包括萃取除鐵和萃取提鈧步驟,首先使用含N235的有機(jī)相萃取除去含鈧富鐵酸液中的鐵,萃取率達(dá)99.5%以上,鈧的損失率小于0.5%。然后用含P507的有機(jī)相萃取出鈧,本發(fā)明所涉及含鈧富鐵酸液中鈧的含量為5~50mg/L,鐵的含量為5~45g/L,H+濃度為1~5.5mol/L。本發(fā)明鈧的萃取率高達(dá)99%。本發(fā)明為鈧的提取提供了一種新的方法,該方法成本低,鈧回收率高,能夠滿足工業(yè)化生產(chǎn)的需求。具有廣闊的前景。
本發(fā)明涉及一種從氧化鈰廢料中回收稀土的工藝方法,其特征是:將REO含量為70?85wt%的氧化鈰廢料過100目篩去除雜草、碎石等固體雜質(zhì)后,加入理論用量1~1.4倍的硫酸和不少于理論用量1~1.4倍的FeSO4,在不斷攪拌下加熱至45℃?55℃時(shí)浸出1h?1.5h,并進(jìn)行固液分離,得到一次浸出液,一次浸出液用MgO進(jìn)行中和除雜后二次固液分離,得到二次浸出液。其優(yōu)點(diǎn)是:本發(fā)明的工藝方法簡單可行,易于大規(guī)模使用,并且具有高的稀土回收率,二次浸出液中的稀土元素回收率高于80%。
本發(fā)明公開了一種沉淀稀土的清潔方法,包括:向反應(yīng)釜中加入濃度0.1~2.0mol/L的稀土溶液,加熱至20~100℃,向其中加入草本植物沉淀劑,沉淀劑液體質(zhì)量與稀土溶液中稀土氧化物的質(zhì)量比為5~50:1,待反應(yīng)體系pH值為6.0~8.0時(shí),停止加入沉淀劑,得到晶型沉淀;將沉淀與母液在室溫靜置陳化0~72h后,經(jīng)過濾、洗滌、灼燒,得到稀土氧化物產(chǎn)品。本發(fā)明在不使用碳酸氫銨和草酸條件下,可以得純度較高的稀土產(chǎn)品,產(chǎn)品收率大于98%。
本發(fā)明公開了一種萃取法分離稀土轉(zhuǎn)型含鈣鎂硫酸稀土溶液中鈣離子的方法,屬于稀土溶液處理領(lǐng)域,包括前后串聯(lián)的若干級(jí)萃取,以鎂鹽皂化P507為第一級(jí)的初始有機(jī)相,以含鈣鎂的硫酸稀土溶液為最后一級(jí)的初始水相,每一級(jí)萃取之后的有機(jī)相均用作下一級(jí)的有機(jī)相,每一級(jí)萃取后的水相均用作上一級(jí)的水相,若干級(jí)萃取分為鎂/鈣分離控制工段、鎂鈣/稀土分離控制工段前后兩個(gè)工段,鎂鈣/稀土分離控制工段最后一級(jí)的有機(jī)相用于稀土氯化處理,鎂鈣/稀土分離控制工段第一級(jí)的水相先在系統(tǒng)外進(jìn)行誘導(dǎo)結(jié)晶獲得硫酸鈣之后再進(jìn)入鎂/鈣分離控制工段最后一級(jí),鎂/鈣分離控制工段第一級(jí)的水相進(jìn)入硫酸鎂蒸發(fā)濃縮工序生產(chǎn)硫酸鎂產(chǎn)品。
本發(fā)明公開了去除轉(zhuǎn)型澄清槽負(fù)載有機(jī)中非稀土雜質(zhì)的方法,其特征在于,在水浸液進(jìn)入萃取分離之前,澄清槽內(nèi)加入硫酸對(duì)萃取體系中負(fù)載有機(jī)進(jìn)行除雜,硫酸和負(fù)載有機(jī)的流向相反。在多級(jí)萃取槽的作用下,本發(fā)明在負(fù)載有機(jī)中通過加入硫酸,使非稀土雜質(zhì)CaO、MgO、MnO2含量降低,杜絕了乳化現(xiàn)象的發(fā)生,減少了槽體內(nèi)三相渣的堆積,進(jìn)而保證了萃取分離的效果。
本發(fā)明公開了一種硫酸稀土水浸液中和除雜與循環(huán)制備高純混合氯化稀土的方法,包括:混合稀土精礦經(jīng)濃硫酸高溫焙燒、水浸得到水浸渣和礦漿清液,礦漿清液溫度小于等于40℃;用中和劑中和礦漿清液至pH值為3.8~4.5,分離得到水浸液和中和渣;水浸液經(jīng)過氨類沉淀劑并流沉淀制備成為混合堿性稀土化合物,得到硫酸銨廢水和混合堿性稀土化合物;混合堿性稀土化合物中的混合碳酸稀土經(jīng)鹽酸溶解轉(zhuǎn)型為適于萃取分離的高純混合氯化稀土。本發(fā)明解決了硫酸稀土礦漿清液中和除鈣鎂、硫酸鹽廢水濃縮過程中硫酸鹽結(jié)晶問題,以及氨中和過程和沉淀過程硫酸稀土銨復(fù)鹽沉淀問題。
本發(fā)明公開了一種碳酸稀土連續(xù)生產(chǎn)中固液分離的裝置,包括:固液分離槽、耙式攪拌器、濃漿液抽出泵、真空過濾機(jī)、流量計(jì);固液分離槽在側(cè)壁上設(shè)置有漿液入口、母液出口,在底部設(shè)置有濃漿液出口;漿液入口、母液出口設(shè)置有流量計(jì),濃漿液出口通過管路連接真空過濾機(jī),濃漿液出口、真空過濾機(jī)之間的管路上設(shè)置有濃漿液抽出泵、流量計(jì);固液分離槽的底部為倒立的錐形底或者坡形底,濃漿液出口設(shè)置在錐形底或者坡形底的頂端;耙式攪拌器包括:變頻電機(jī)、傳動(dòng)器、傳動(dòng)軸和攪拌葉;真空過濾機(jī)設(shè)置有碳酸稀土出口和母液出口。本發(fā)明還公開了一種碳酸稀土連續(xù)生產(chǎn)中固液分離的方法。本發(fā)明能夠?qū)崿F(xiàn)沉淀和固液分離整個(gè)過程的連續(xù)自動(dòng)化。
本發(fā)明公開了一種硫酸稀土連續(xù)萃取轉(zhuǎn)型制備混合氯化稀土的方法及裝置,其中,硫酸稀土連續(xù)萃取轉(zhuǎn)型制備混合氯化稀土的裝置包括:硫酸稀土連續(xù)轉(zhuǎn)型系統(tǒng)、負(fù)載有機(jī)連續(xù)澄清系統(tǒng)、流量控制系統(tǒng)、回流系統(tǒng)。本發(fā)明改變了間歇式集中生產(chǎn)的方式,能夠提高產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性,實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)的連續(xù)化和自動(dòng)化。
本發(fā)明公開了一種含鋁高鐵鹽酸廢水的分離回收方法,所述廢水中鋁和鐵分別為氯化鋁的Al3+和氯化鐵的Fe3+,將所述廢水用萃取體系對(duì)其中的鐵進(jìn)行萃取,得到低鐵萃余液及含鐵的負(fù)載有機(jī)相;將所述用反萃劑對(duì)所述負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行反萃得到氯化鐵溶液,以便回收氯化鐵或鐵紅;本發(fā)明的萃取體系萃取鐵飽和容量大,選擇性高,鋁基本不被萃取,鐵和鋁的分離徹底,并且鐵易于反萃。
本發(fā)明涉及一種提高稀土回收率的焙燒礦冷浸工藝,包括,步驟S1,將焙燒礦通過進(jìn)料口注入冷卻裝置,同時(shí)啟動(dòng)風(fēng)力裝置,焙燒礦在風(fēng)力裝置的帶動(dòng)下沿冷卻管移動(dòng);步驟S2,冷卻水通過進(jìn)水口注入冷卻管內(nèi),對(duì)焙燒礦進(jìn)行冷卻;步驟S3,出料口溫度符合預(yù)設(shè)標(biāo)準(zhǔn)的焙燒礦通過出料口排出冷卻裝置,出料口溫度不符合預(yù)設(shè)標(biāo)準(zhǔn)的焙燒礦通過風(fēng)力裝置將不合格焙燒礦傳送至預(yù)設(shè)位置重復(fù)冷卻,直至焙燒礦溫度符合預(yù)設(shè)標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明設(shè)置有中控單元,用于調(diào)控各部件工作狀態(tài);中控單元通過調(diào)節(jié)冷卻管內(nèi)水水流速度、第一動(dòng)力裝置動(dòng)力參數(shù)、第二風(fēng)力機(jī)構(gòu)傳送角度和各透氣閥的透氣量,以使排出的焙燒礦溫度符合預(yù)設(shè)標(biāo)準(zhǔn)。
本發(fā)明公開了一種稀土轉(zhuǎn)型廢水中有機(jī)回收的裝備及方法,其中的裝備包括:調(diào)節(jié)池、氣浮設(shè)備、浮油收集池、過濾器、清水池、污泥濃縮罐;調(diào)節(jié)池上部通過有機(jī)相管路連接浮油收集池,下部通過水相管路連接氣浮設(shè)備;氣浮設(shè)備的下部通過水相管路連接過濾器,過濾器通過水相管路連接清水池,上部通過有機(jī)相管路連接浮油收集池;調(diào)節(jié)池、氣浮設(shè)備的底部分別通過排污管路連接污泥濃縮罐,泥濃縮罐的上部通過有機(jī)相管路連接浮油收集池。本發(fā)明在不投加任何藥劑的前提下,實(shí)現(xiàn)廢水中有機(jī)的高效回收,水中的油含量≤10mg/L,降低了有機(jī)單耗,做到廢水中油、渣和水的分離。
本發(fā)明公開了一種高鐵閃鋅礦煉鋅及處理共伴生金屬的系統(tǒng),包括第一調(diào)漿槽、I段礦漿預(yù)熱器、I段氧壓釜、I段閃蒸槽、I段中間槽、I段壓濾機(jī)、鉛冶煉單元、中和槽、置換槽、凈化槽、鋅電解槽、第二調(diào)漿槽、第一浮選機(jī)、第三調(diào)漿槽、Ⅱ段礦漿預(yù)熱器、Ⅱ段氧壓釜、Ⅱ段閃蒸槽、Ⅱ段中間槽、Ⅱ段壓濾機(jī)、第四調(diào)漿槽、第二浮選機(jī)、熱熔過濾機(jī)。本發(fā)明還公開了一種高鐵閃鋅礦煉鋅及處理共伴生金屬的工藝,本發(fā)明將兩段氧壓酸浸與浮選充分結(jié)合,能夠有效處理共伴生的高鐵閃鋅礦,而且對(duì)Cu、In、Ge、Ag、Pb、Fe進(jìn)行了回收,回收效率高。
本申請(qǐng)公開了一種從稀土永磁泥狀廢料中回收稀土和鈷元素的方法,其特征在于,包括至少以下步驟:(a)將浸溶陽極、氧化陽極和陰極置于電解液中進(jìn)行電解;所述浸溶陽極上吸附有稀土永磁泥狀廢料;浸溶陽極通過析氧反應(yīng)產(chǎn)生H+,浸溶陽極上稀土永磁泥狀廢料中的鐵、鈷和稀土元素以離子形式進(jìn)入電解液;氧化陽極將電解液中的Fe2+氧化成Fe3+;陰極通過析氫反應(yīng)產(chǎn)生的OH?將Fe3+以Fe(OH)3的形式沉淀;(b)停止電解后,調(diào)節(jié)電解液的pH使Fe3+以Fe(OH)3的形式沉淀,通過固液分離去除鐵;(c)向(b)中固液分離后的濾液中加入草酸,再通過固液分離,獲得稀土草酸鹽和含Co2+的溶液;稀土草酸鹽通過焙燒后,獲得稀土氧化物。
一種循環(huán)回用碳酸稀土沉淀廢液生產(chǎn)碳酸稀土的方法,用碳酸稀土沉淀上清液制備高濃度稀土無機(jī)酸溶液,形成濃度為1.0~1.5mol/l的稀土氯化物溶液,用洗滌碳酸稀土產(chǎn)品的溶液,配制碳酸氫銨沉淀劑的濃度為8%~30%,攪拌上述制備的稀土氯化物溶液,在攪拌時(shí)通過控制加料方式以1~10升/分鐘的速度加入重量百分比濃度為8%~30%的沉淀劑溶液,沉淀劑的加入量為所溶解稀土氧化物重量的1.1~1.8倍,在沉淀過程中保持體系的溫度50~85℃,將沉淀產(chǎn)物陳化0.5~1.0小時(shí);結(jié)束后,將離心脫水,再用去離子水淋洗洗滌稀土碳酸鹽中的氯根等雜質(zhì)離子,淋洗水用量為8m3/tREO,離心脫水10~20min。該技術(shù)操作簡單,提高了沉淀料液的濃度及設(shè)備的利用率,且較易實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)。由于本技術(shù)采用較高的反應(yīng)溫度等碳酸稀土沉淀工藝條件,所得稀土碳酸鹽不僅品質(zhì)高,而且稀土品位在50%以上,沉淀性能好。
本發(fā)明公開了一種稀土溶液連續(xù)除硫酸根的裝置,其結(jié)構(gòu)包括:上料設(shè)備、多個(gè)相串聯(lián)的連續(xù)沉淀槽、溫度傳感器、過濾設(shè)備、熱交換器、流量控制器、總控制器。本發(fā)明還公開了一種稀土溶液連續(xù)除硫酸根的方法。本發(fā)明能夠?qū)崿F(xiàn)去除硫酸根的連續(xù)生產(chǎn),提高了設(shè)備利用率和產(chǎn)品一次合格率。
本發(fā)明公開了一種選擇性硫酸化回收釹鐵硼廢料中稀土的方法,包括步驟:釹鐵硼廢料經(jīng)過破碎研磨,氧化焙燒將其完全氧化,氧化的物料磨至3~100μm,與固體硫酸鐵混合壓塊或直接使用SO3?SO2?O2混合氣體600~750℃溫度下進(jìn)行選擇性硫酸化焙燒,稀土元素轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁},鐵元素依舊為Fe2O3狀態(tài),其他元素基本為氧化物狀態(tài)。選擇性硫酸化焙燒結(jié)束后物料經(jīng)水浸、過濾分離,鐵以Fe2O3形式進(jìn)入濾渣中,稀土以硫酸鹽形式進(jìn)入浸出液。浸出液中稀土回收率達(dá)95%以上,且浸出液無需進(jìn)一步凈化除鐵處理,可直接進(jìn)入稀土分離廠的萃取分離線。本發(fā)明工藝流程簡單、可操控性好、硫酸化反應(yīng)劑消耗少、反應(yīng)尾氣易于回收,實(shí)現(xiàn)了釹鐵硼廢料中稀土的清潔、高效回收。
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