本發(fā)明涉及一種硒化鎘納米纖維的制備方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明采用雙坩堝法，將靜電紡絲技術(shù)與硒化技術(shù)相結(jié)合，制備了CdSe納米纖維。本發(fā)明包括三個(gè)步驟：(1)配制紡絲液；(2)制備CdO納米纖維，采用靜電紡絲技術(shù)制備PVP/Cd(NO3)2復(fù)合纖維，在空氣中進(jìn)行熱處理得到CdO納米纖維；(3)制備CdSe納米纖維。采用雙坩堝法，在氬氣保護(hù)下用硒粉對(duì)CdO納米纖維進(jìn)行硒化處理，得到CdSe納米纖維，具有良好的晶型，直徑為559.1±56.7nm，長(zhǎng)度大于50μm。硒化鎘納米纖維是一種新型的重要功能材料。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單易行，可以批量生產(chǎn)，具有廣闊的應(yīng)用前景。