權(quán)利要求
1.鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉的方法，其特征在于，制備工藝步驟為：
1)將烘干后的納米二氧化鈦粉體與鈣粉混合均勻，得到混合物料；將混合物料加入自蔓延反應(yīng)爐中，引發(fā)自蔓延反應(yīng)，反應(yīng)物料冷卻后，得到還原產(chǎn)物鈦粉及氧化鈣混合物；其中，納米二氧化鈦粉體與鈣粉按摩爾比TiO2:Ca＝1:2.0～3.5配料；所述的鈣粉的粒徑為0.1μm～30μm；
2)將還原產(chǎn)物鈦粉及氧化鈣混合物置于密閉反應(yīng)器中，以稀鹽酸為浸出液對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行浸出，過(guò)濾后得到濾液和浸出產(chǎn)物；其中，鹽酸的摩爾濃度為0.5mol/L～5.5mol/L；
3)將浸出產(chǎn)物洗滌、真空干燥后得到產(chǎn)品還原鈦粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉的方法，其特征在于：所得的產(chǎn)品還原鈦粉的化學(xué)成分及質(zhì)量百分比為：Ti:99％～99.5％，O：0.1％～0.9％，余量為雜質(zhì)；所得的產(chǎn)品還原鈦粉粒度為5μm～100μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉的方法，其特征在于：所得的產(chǎn)品還原鈦粉的球形度為0.76～0.93。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉的方法，其特征在于：所述的步驟1)中的混合物料在加入自蔓延反應(yīng)爐前，先經(jīng)過(guò)以下方式進(jìn)行處理：在5MPa～50MPa下壓制，得到塊狀物料，然后加入自蔓延反應(yīng)爐中。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉的方法，其特征在于：步驟1)中所述的烘干后的納米二氧化鈦粉體的烘干工藝為：將納米二氧化鈦置于烘箱中烘干，烘干溫度控制在100℃～180℃，烘干時(shí)間24h～30h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉的方法，其特征在于：步驟1)中所述自蔓延反應(yīng)的引發(fā)方式為局部點(diǎn)火法：在自蔓延反應(yīng)爐中用電熱絲加熱混合原料的局部，引發(fā)自蔓延反應(yīng)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉的方法，其特征在于：步驟2)中稀鹽酸的加入量為：鈣粉的摩爾量的2.1～2.6倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉的方法，其特征在于：步驟2)中所述的浸出的浸出溫度為25℃～45℃，浸出時(shí)間60min～180min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉的方法，其特征在于：步驟2)中所述的洗滌、真空干燥的工藝為：將浸出產(chǎn)物用水洗滌至中性，然后在真空烘箱中在真空條件下烘干，烘干溫度為30℃～40℃，時(shí)間為8h～24h。
說(shuō)明書
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉的方法，屬于粉末冶金工藝中的制粉技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
[0002]金屬鈦是一種新型結(jié)構(gòu)功能材料，被譽(yù)為繼鐵和鋁之后的第三大金屬。金屬鈦具有耐高溫，耐腐蝕，高比強(qiáng)度以及低密度等特殊的物理與化學(xué)性能。鈦粉是一種重要的鈦材，其應(yīng)用十分廣泛，主要用作鑄鋁的晶粒細(xì)化和煙火、禮花用爆燃劑。鈦粉還可用作粉末冶金制取鈦、鋁合金添加劑、表面涂裝材料和3D打印用原料等。我國(guó)金屬鈦粉的工業(yè)生產(chǎn)方法都是以海綿鈦為原料，利用物理機(jī)械破碎法或者氫化脫氫法制備，所制備的金屬鈦粉純度低、粒度分布不均及活性差等缺陷，嚴(yán)重影響了鈦粉的應(yīng)用和發(fā)展。
[0003]在中國(guó)專利CN202011550311.7記載的制備鈦粉的過(guò)程中記載了由四氯化鈦制得的二氧化鈦前驅(qū)體再經(jīng)二次還原后可得到低氧鈦粉；其中還原劑各自獨(dú)立地包括Mg、Ca、Mg-Li合金或Mg-Ca合金中的一種或至少兩種的組合。其中包含了利用Ca來(lái)還原二氧化鈦制備鈦粉的過(guò)程：二氧化鈦依次經(jīng)還原劑在600℃～1200℃真空或保護(hù)氣氛中進(jìn)行還原，并在酸浸后重復(fù)進(jìn)行一次。反應(yīng)過(guò)程雖然制得了純度較高的鈦粉，但是由于工藝條件和制備過(guò)程的控制不夠精準(zhǔn)，導(dǎo)致制成鈦粉球形度低。
[0004]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有金屬鈦粉制備方法中存在的技術(shù)難題，減少反應(yīng)中的添加劑，簡(jiǎn)化反應(yīng)操作過(guò)程，并制備純度高、粒度分布均勻、高球形度的鈦粉。
發(fā)明內(nèi)容
[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是：克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種微米級(jí)的純度高、粒度分布均勻、高球形度的鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉的方法。
[0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：該鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉的方法，其特征在于，制備工藝步驟為：
[0007]1)將烘干后的納米二氧化鈦粉體與鈣粉混合均勻，得到混合物料；將混合物料加入自蔓延反應(yīng)爐中，引發(fā)自蔓延反應(yīng)，反應(yīng)物料冷卻后，得到還原產(chǎn)物鈦粉及氧化鈣混合物；其中，納米二氧化鈦粉體與鈣粉按摩爾比TiO2:Ca＝1:2.0～3.5配料；所述的鈣粉的粒徑為0.1μm～30μm；
[0008]2)將還原產(chǎn)物鈦粉及氧化鈣混合物置于密閉反應(yīng)器中，以稀鹽酸為浸出液對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行浸出，過(guò)濾后得到濾液和浸出產(chǎn)物；其中，鹽酸的摩爾濃度為0.5mol/L～5.5mol/L；
[0009]3)將浸出產(chǎn)物洗滌、真空干燥后得到產(chǎn)品還原鈦粉。
[0010]本發(fā)明的一種鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉的方法，通過(guò)自蔓延高溫反應(yīng)及酸浸反應(yīng)獲得純度高、粒度分布均勻、氧含量低及球形度高的的還原鈦粉產(chǎn)品。
[0011]本發(fā)明以二氧化鈦和鈣粉為原料，提出鈣熱自蔓延制備還原球形鈦粉新思路，材料合成和燒結(jié)同時(shí)完成，工藝流程短、操作簡(jiǎn)單、能耗低等優(yōu)點(diǎn)，解決了現(xiàn)有鈦粉制備過(guò)程中的工藝復(fù)雜，流程長(zhǎng)、能耗高、污染大等技術(shù)難題，有效解決了能量消耗、時(shí)間消耗、環(huán)境污染等。
[0012]本發(fā)明采用一級(jí)還原反應(yīng)操作，即在自蔓延反應(yīng)階段還原劑該用量為理論量的120％～150％，因此，鈦粉中的氧被完全脫除。
[0013]本發(fā)明的原料二氧化鈦粉體為納米級(jí)，鈣粉為微米級(jí)(0.1μm～10μm)，也就是說(shuō)鈣粉的粒徑接近二氧化鈦粉體粒徑的千倍，兩者間實(shí)際上具有非常大的體積差。在微觀世界中，實(shí)際上是眾多的二氧化鈦粉體分散在鈣粉顆粒的表面進(jìn)行的置換反應(yīng)。發(fā)明人認(rèn)為是因?yàn)檫@種粒徑本就極小但又由巨大的粒徑比在自蔓延高溫反應(yīng)下才使得在反應(yīng)完成后得到的還原鈦更容易聚集為球形，從而得到高球形度的還原鈦粉產(chǎn)品。
[0014]還原鈦粉主要應(yīng)用于等離子噴涂、粉末冶金及3D打印等方面，也可用于脫氫脫氧工藝。本方法原料成本低、操作簡(jiǎn)單，工藝流程及反應(yīng)時(shí)間短、能耗低，對(duì)儀器和設(shè)備要求低，為工業(yè)化生產(chǎn)奠定了基礎(chǔ)。
[0015]上述鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉的方法，所得的產(chǎn)品還原鈦粉的化學(xué)成分及質(zhì)量百分比為：Ti:99％～99.5％，O：0.1％～0.9％，余量為雜質(zhì)；所得的產(chǎn)品還原鈦粉粒度為5μm～100μm。
[0016]上述鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉的方法，所得的產(chǎn)品還原鈦粉的球形度為0.76～0.93。
[0017]優(yōu)選的一種上述鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉的方法，所述的步驟1)中的混合物料在加入自蔓延反應(yīng)爐前，先經(jīng)過(guò)以下方式進(jìn)行處理：在5MPa～50MPa下壓制，得到塊狀物料，然后加入自蔓延反應(yīng)爐中。物料壓制成一定密度的塊狀物料后，自蔓延反應(yīng)的過(guò)程更加可控，得到的還原鈦粉的得率更高，粒徑分布更均勻。
[0018]優(yōu)選的一種上述鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉的方法，步驟1)中所述的烘干后的納米二氧化鈦粉體的烘干工藝為：將納米二氧化鈦置于烘箱中烘干，烘干溫度控制在100℃～180℃，烘干時(shí)間24h～30h。
[0019]本發(fā)明采用的自蔓延高溫合成技術(shù)，是制備無(wú)機(jī)化合物高溫材料的一種新方法。它成功克服了傳統(tǒng)制備高溫難熔材料方法的缺點(diǎn)，如：高溫熔煉及高溫?zé)Y(jié)等，由于熔煉溫度高和工藝時(shí)間長(zhǎng)，造成較大的能源和時(shí)間消耗。自蔓延高溫合成技術(shù)是在高真空或介質(zhì)氣氛中點(diǎn)燃原料，產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，化學(xué)反應(yīng)放出的生成熱使得鄰近的物料溫度驟然升高，而引起新的化學(xué)反應(yīng)并以燃燒波的形式蔓延至整個(gè)反應(yīng)物，當(dāng)燃燒波推行前進(jìn)的時(shí)候反應(yīng)物變成生成物產(chǎn)品。優(yōu)選的一種上述鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉的方法，步驟1)中所述自蔓延反應(yīng)的引發(fā)方式為局部點(diǎn)火法：在自蔓延反應(yīng)爐中用電熱絲加熱混合原料的局部，引發(fā)自蔓延反應(yīng)。自蔓延高溫合成反應(yīng)的方程式為：TiO2+2Ca＝Ti+2CaO。局部點(diǎn)火法引發(fā)的自蔓延反應(yīng)的過(guò)程更加可控，得到的還原鈦粉的得率更高，粒徑分布更均勻。
[0020]優(yōu)選的一種上述鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉的方法，步驟2)中稀鹽酸的加入量為：鈣粉的摩爾量的2.1～2.6倍。稀鹽酸作為浸出液浸出還原產(chǎn)物時(shí)，稀鹽酸與還原產(chǎn)物的加入量根據(jù)反應(yīng)理論需要的鹽酸過(guò)量5～30％配比，反應(yīng)化學(xué)方程式為CaO+2H+＝Ca2++H2O。估量的稀鹽酸，保證浸出效果更徹底，得到的還原鈦粉的純度更高。
[0021]優(yōu)選的一種上述鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉的方法，步驟2)中所述的浸出的浸出溫度為25℃～45℃，浸出時(shí)間60min～180min。
[0022]優(yōu)選的一種上述鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉的方法，步驟2)中所述的洗滌、真空干燥的工藝為：將浸出產(chǎn)物用水洗滌至中性，然后在真空烘箱中在真空條件下烘干，烘干溫度為30℃～40℃，時(shí)間為8h～24h。
[0023]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的一種鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉的方法所具有的有益效果是：(1)本發(fā)明以二氧化鈦和鈣粉為原料，提出鈣熱自蔓延制備還原球形鈦粉新思路，材料合成和燒結(jié)同時(shí)完成，工藝流程短、操作簡(jiǎn)單、能耗低等優(yōu)點(diǎn)，解決了現(xiàn)有鈦粉制備過(guò)程中的工藝復(fù)雜，流程長(zhǎng)、能耗高、污染大等技術(shù)難題，有效解決了能量消耗、時(shí)間消耗、環(huán)境污染等。
[0024](2)本發(fā)明采用一級(jí)還原反應(yīng)操作，即在自蔓延反應(yīng)階段還原劑該用量為理論量的120％～150％，因此，鈦粉中的氧被完全脫除。
[0025](3)本發(fā)明將制備的鈦粉粗產(chǎn)物進(jìn)行酸浸、洗滌等操作，徹底出去鈦粉中的氧化鈣等雜質(zhì)。因此，制備的鈦粉產(chǎn)品球形度高、純度高、氧含量低，產(chǎn)品適用于高端領(lǐng)域以及3D打印急需的鈦粉與合金粉。
[0026](4)本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、工藝流程短、反應(yīng)時(shí)間短、對(duì)設(shè)備要求低，易于工業(yè)推廣。
[0027](5)本發(fā)明制備的金屬還原鈦粉中氧含量≤0.15％，氮含量≤0.03％，氫含量≤0.01％，粒徑分布窄，球形度高，解決了目前國(guó)產(chǎn)球形鈦粉主要存在球形度低、雜質(zhì)含量特別是氧含量高等缺陷。
附圖說(shuō)明
[0028]圖1為本發(fā)明的鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉方法的工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
[0029]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，其中實(shí)施例1為最佳實(shí)施。以下實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明。表征顆粒形貌的參數(shù)。形貌上越接近球的顆粒，其球形度越接近于1。與物體相同體積的球體的表面積和物體的表面積的比。球的球形度等于1，其它物體球形度小于1。
[0030]任意顆粒的球形度公式：
[0031]
[0032]Vp為顆粒體積，Sp為顆粒表面積。
[0033]實(shí)施例1
[0034]參照附圖1的反應(yīng)流程，鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉方法，具體包括以下步驟：
[0035]步驟1：自蔓延反應(yīng)
[0036]將納米二氧化鈦置于烘箱中，150℃烘干24h；將烘干后的納米二氧化鈦粉體與鈣粉混合均勻，鈣粉的平均粒徑為4μm；將混合物料在10MPa下壓制成塊，將塊狀物料加入自蔓延反應(yīng)爐中，在自蔓延反應(yīng)爐中用電熱絲加熱混合原料的局部，引發(fā)自蔓延反應(yīng)，反應(yīng)物料冷卻后，得到還原產(chǎn)物鈦粉及氧化鈣混合物；其中，按摩爾比TiO2:Ca＝1:2.5投入物料；
[0037]步驟2：酸浸反應(yīng)
[0038]將還原產(chǎn)物鈦粉及氧化鈣混合物置于密閉反應(yīng)器中，以稀鹽酸為浸出液對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行浸出，其中，鹽酸的摩爾濃度為1.5mol/L，浸出溫度為30℃，浸出時(shí)間100min；稀鹽酸與還原產(chǎn)物加入量為理論計(jì)算鹽酸過(guò)量15％配比，即稀鹽酸的加入量為：鈣粉的摩爾量的2.3倍；
[0039]步驟3：洗滌干燥
[0040]將浸出產(chǎn)物用水洗滌至中性，然后在真空干燥箱中真空條件下烘干，烘干溫度30℃，烘干時(shí)間12h，烘干后得到產(chǎn)品還原鈦粉；
[0041]所得還原鈦粉，其化學(xué)成分及質(zhì)量百分比為：Ti:99.7％，O：0.06％，平均粒徑為40μm，粒徑平方差0.12μm，球形度平均值0.93，球形度平方差0.011。
[0042]實(shí)施例2
[0043]參照附圖1的反應(yīng)流程，鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉方法，具體包括以下步驟：
[0044]步驟1：自蔓延反應(yīng)
[0045]將納米二氧化鈦置于烘箱中，120℃烘干28h；將烘干后的納米二氧化鈦粉體與鈣粉混合均勻，鈣粉的平均粒徑為4.2μm；將混合物料在8MPa下壓制成塊，將塊狀物料加入自蔓延反應(yīng)爐中，在自蔓延反應(yīng)爐中用電熱絲加熱混合原料的局部，引發(fā)自蔓延反應(yīng)，反應(yīng)物料冷卻后，得到還原產(chǎn)物鈦粉及氧化鈣混合物；其中，按摩爾比TiO2:Ca＝1:2.3投入物料；
[0046]步驟2：酸浸反應(yīng)
[0047]將還原產(chǎn)物鈦粉及氧化鈣混合物置于密閉反應(yīng)器中，以稀鹽酸為浸出液對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行浸出，其中，鹽酸的摩爾濃度為1.0mol/L，浸出溫度為35℃，浸出時(shí)間80min；稀鹽酸與還原產(chǎn)物加入量為理論計(jì)算鹽酸過(guò)量13％配比，即稀鹽酸的加入量為：鈣粉的摩爾量的2.26倍；
[0048]步驟3：洗滌干燥
[0049]將浸出產(chǎn)物用水洗滌至中性，然后在真空干燥箱中真空條件下烘干，烘干溫度為33℃，時(shí)間為10h，烘干后得到產(chǎn)品還原鈦粉；
[0050]所得還原鈦粉，其化學(xué)成分及質(zhì)量百分比為：Ti:99.6％，O：0.09％，平均粒徑為48μm，粒徑平方差0.12，球形度平均值0.91，球形度平方差0.010。
[0051]實(shí)施例3
[0052]參照附圖1的反應(yīng)流程，鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉方法，具體包括以下步驟：
[0053]步驟1：自蔓延反應(yīng)
[0054]將納米二氧化鈦置于烘箱中，160℃烘干26h；將烘干后的納米二氧化鈦粉體與鈣粉混合均勻，鈣粉的平均粒徑為2.7μm；將混合物料在20MPa下壓制成塊，將塊狀物料加入自蔓延反應(yīng)爐中，在自蔓延反應(yīng)爐中用電熱絲加熱混合原料的局部，引發(fā)自蔓延反應(yīng)，反應(yīng)物料冷卻后，得到還原產(chǎn)物鈦粉及氧化鈣混合物；其中，按摩爾比TiO2:Ca＝1:3.0投入物料；
[0055]步驟2：酸浸反應(yīng)
[0056]將還原產(chǎn)物鈦粉及氧化鈣混合物置于密閉反應(yīng)器中，以稀鹽酸為浸出液對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行浸出，其中，鹽酸的摩爾濃度為2.8mol/L，浸出溫度為28℃，浸出時(shí)間120min；稀鹽酸與還原產(chǎn)物加入量為理論計(jì)算鹽酸過(guò)量20％配比，即稀鹽酸的加入量為：鈣粉的摩爾量的2.4倍；
[0057]步驟3：洗滌干燥
[0058]將浸出產(chǎn)物用水洗滌至中性，然后在真空干燥箱中真空條件下烘干，烘干溫度為38℃，時(shí)間為8h，烘干后得到產(chǎn)品還原鈦粉；
[0059]所得還原鈦粉，其化學(xué)成分及質(zhì)量百分比為：Ti:99.5％，O：0.10％，平均粒徑為32μm，粒徑平方差0.07，球形度平均值0.90，球形度平方差0.012。
[0060]實(shí)施例4
[0061]參照附圖1的反應(yīng)流程，鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉方法，具體包括以下步驟：
[0062]步驟1：自蔓延反應(yīng)
[0063]將納米二氧化鈦置于烘箱中，180℃烘干24h；將烘干后的納米二氧化鈦粉體與鈣粉混合均勻，鈣粉的平均粒徑為0.1μm；將混合物料在50MPa下壓制成塊，將塊狀物料加入自蔓延反應(yīng)爐中，在自蔓延反應(yīng)爐中用電熱絲加熱混合原料的局部，引發(fā)自蔓延反應(yīng)，反應(yīng)物料冷卻后，得到還原產(chǎn)物鈦粉及氧化鈣混合物；其中，按摩爾比TiO2:Ca＝1:2.0投入物料；
[0064]步驟2：酸浸反應(yīng)
[0065]將還原產(chǎn)物鈦粉及氧化鈣混合物置于密閉反應(yīng)器中，以稀鹽酸為浸出液對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行浸出，其中，鹽酸的摩爾濃度為5.5mol/L，浸出溫度為25℃，浸出時(shí)間60min；稀鹽酸與還原產(chǎn)物加入量為理論計(jì)算鹽酸過(guò)量30％配比，即稀鹽酸的加入量為：鈣粉的摩爾量的2.1～2.6倍；
[0066]步驟3：洗滌干燥
[0067]將浸出產(chǎn)物用水洗滌至中性，然后在真空干燥箱中真空條件下烘干，烘干溫度為30℃，時(shí)間為24h，烘干后得到產(chǎn)品還原鈦粉；
[0068]所得還原鈦粉，其化學(xué)成分及質(zhì)量百分比為：Ti:99.3％，O：0.34％，平均粒徑為5μm，粒徑平方差0.09，球形度平均值0.89，球形度平方差0.007。
[0069]實(shí)施例5
[0070]參照附圖1的反應(yīng)流程，鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉方法，具體包括以下步驟：
[0071]步驟1：自蔓延反應(yīng)
[0072]將納米二氧化鈦置于烘箱中，100℃烘干30h；將烘干后的納米二氧化鈦粉體與鈣粉混合均勻，鈣粉的平均粒徑為30μm；將混合物料在5MPa下壓制成塊，將塊狀物料加入自蔓延反應(yīng)爐中，在自蔓延反應(yīng)爐中用電熱絲加熱混合原料的局部，引發(fā)自蔓延反應(yīng)，反應(yīng)物料冷卻后，得到還原產(chǎn)物鈦粉及氧化鈣混合物；其中，按摩爾比TiO2:Ca＝1:3.5投入物料；
[0073]步驟2：酸浸反應(yīng)
[0074]將還原產(chǎn)物鈦粉及氧化鈣混合物置于密閉反應(yīng)器中，以稀鹽酸為浸出液對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行浸出，其中，鹽酸的摩爾濃度為0.5mol/L，浸出溫度為45℃，浸出時(shí)間180min；稀鹽酸與還原產(chǎn)物加入量為理論計(jì)算鹽酸過(guò)量5.0％配比，即稀鹽酸的加入量為：鈣粉的摩爾量的2.1倍；
[0075]步驟3：洗滌干燥
[0076]將浸出產(chǎn)物用水洗滌至中性，然后在真空干燥箱中真空條件下烘干，烘干溫度為40℃，時(shí)間為8h，烘干后得到產(chǎn)品還原鈦粉；
[0077]所得還原鈦粉，其化學(xué)成分及質(zhì)量百分比為：Ti:99.2％，O：0.43％，平均粒徑為89μm，粒徑平方差0.15，球形度平均值0.86，球形度平方差0.009。
[0078]實(shí)施例6
[0079]參照附圖1的反應(yīng)流程，鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉方法，具體包括以下步驟：
[0080]步驟1：自蔓延反應(yīng)
[0081]將納米二氧化鈦置于烘箱中，150℃烘干24h；將烘干后的納米二氧化鈦粉體與鈣粉混合均勻，鈣粉的平均粒徑為4μm；將混合物料在10MPa下壓制成塊，將塊狀物料加入自蔓延反應(yīng)爐中，在自蔓延反應(yīng)爐中將混合原料整體升溫，引發(fā)自蔓延反應(yīng)，反應(yīng)物料冷卻后，得到還原產(chǎn)物鈦粉及氧化鈣混合物；其中，按摩爾比TiO2:Ca＝1:2.5投入物料；
[0082]步驟2：酸浸反應(yīng)
[0083]將還原產(chǎn)物鈦粉及氧化鈣混合物置于密閉反應(yīng)器中，以稀鹽酸為浸出液對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行浸出，其中，鹽酸的摩爾濃度為1.5mol/L，浸出溫度為30℃，浸出時(shí)間100min；稀鹽酸與還原產(chǎn)物加入量為理論計(jì)算鹽酸過(guò)量15％配比，即稀鹽酸的加入量為：鈣粉的摩爾量的2.3倍；
[0084]步驟3：洗滌干燥
[0085]將浸出產(chǎn)物用水洗滌至中性，然后在真空干燥箱中真空條件下烘干，烘干溫度30℃，烘干時(shí)間12h，烘干后得到產(chǎn)品還原鈦粉；
[0086]所得還原鈦粉，其化學(xué)成分及質(zhì)量百分比為：Ti:99.4％，O：0.26％，平均粒徑為42μm，粒徑平方差0.35，球形度平均值0.81，球形度平方差0.017。
[0087]實(shí)施例7
[0088]參照附圖1的反應(yīng)流程，鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉方法，具體包括以下步驟：
[0089]步驟1：自蔓延反應(yīng)
[0090]將納米二氧化鈦置于烘箱中，150℃烘干24h；將烘干后的納米二氧化鈦粉體與鈣粉混合均勻，鈣粉的平均粒徑為4μm；將混合物料直接加入自蔓延反應(yīng)爐中，在自蔓延反應(yīng)爐中用電熱絲加熱混合原料的局部，引發(fā)自蔓延反應(yīng)，反應(yīng)物料冷卻后，得到還原產(chǎn)物鈦粉及氧化鈣混合物；其中，按摩爾比TiO2:Ca＝1:2.5投入物料；
[0091]步驟2：酸浸反應(yīng)
[0092]將還原產(chǎn)物鈦粉及氧化鈣混合物置于密閉反應(yīng)器中，以稀鹽酸為浸出液對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行浸出，其中，鹽酸的摩爾濃度為1.5mol/L，浸出溫度為30℃，浸出時(shí)間100min；稀鹽酸與還原產(chǎn)物加入量為理論計(jì)算鹽酸過(guò)量15％配比，即稀鹽酸的加入量為：鈣粉的摩爾量的2.3倍；
[0093]步驟3：洗滌干燥
[0094]將浸出產(chǎn)物用水洗滌至中性，然后在真空干燥箱中真空條件下烘干，烘干溫度為30℃，時(shí)間為12h，烘干后得到產(chǎn)品還原鈦粉；
[0095]所得還原鈦粉，其化學(xué)成分及質(zhì)量百分比為：Ti:99.0％，O：0.9％，平均粒徑為38.7μm，粒徑平方差0.32，球形度平均值0.76，球形度平方差0.028。
[0096]對(duì)比例1
[0097]具體包括以下步驟：
[0098]步驟1：自蔓延反應(yīng)
[0099]將平均粒徑為4μm的二氧化鈦置于烘箱中，150℃烘干24h；將烘干后的二氧化鈦粉體與平均粒徑為4μm鈣粉混合均勻；將混合物料在10MPa下壓制成塊，將塊狀物料加入自蔓延反應(yīng)爐中，在自蔓延反應(yīng)爐中用電熱絲加熱混合原料的局部，引發(fā)自蔓延反應(yīng)，反應(yīng)物料冷卻后，得到還原產(chǎn)物鈦粉及氧化鈣混合物；其中，按摩爾比TiO2:Ca＝1:2.5投入物料；
[0100]步驟2：酸浸反應(yīng)
[0101]將還原產(chǎn)物鈦粉及氧化鈣混合物置于密閉反應(yīng)器中，以稀鹽酸為浸出液對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行浸出，其中，鹽酸的摩爾濃度為1.5mol/L，浸出溫度為30℃，浸出時(shí)間100min；稀鹽酸與還原產(chǎn)物加入量為理論計(jì)算鹽酸過(guò)量15％配比，即稀鹽酸的加入量為：鈣粉的摩爾量的2.3倍；
[0102]步驟3：洗滌干燥
[0103]將浸出產(chǎn)物用水洗滌至中性，然后在真空干燥箱中真空條件下烘干，烘干溫度30℃，烘干時(shí)間12h，烘干后得到產(chǎn)品還原鈦粉；
[0104]所得還原鈦粉，其化學(xué)成分及質(zhì)量百分比為：Ti:96.3％，O：2.08％，平均粒徑為47μm，粒徑平方差13.5μm，球形度平均值0.58，球形度平方差0.26。
[0105]對(duì)比例2
[0106]參照附圖1的反應(yīng)流程，鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉方法，具體包括以下步驟：
[0107]步驟1：自蔓延反應(yīng)
[0108]將納米二氧化鈦置于烘箱中，150℃烘干24h；將烘干后的納米二氧化鈦粉體與鈣粉混合均勻，鈣粉的平均粒徑為4μm；將混合物料在10MPa下壓制成塊，將塊狀物料加入自蔓延反應(yīng)爐中，在自蔓延反應(yīng)爐中用電熱絲加熱混合原料的局部，引發(fā)自蔓延反應(yīng)，反應(yīng)物料冷卻后，得到還原產(chǎn)物鈦粉及氧化鈣混合物；其中，按摩爾比TiO2:Ca＝1:1.25投入物料；
[0109]步驟2：酸浸反應(yīng)
[0110]將還原產(chǎn)物鈦粉及氧化鈣混合物置于密閉反應(yīng)器中，以稀鹽酸為浸出液對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行浸出，其中，鹽酸的摩爾濃度為1.5mol/L，浸出溫度為30℃，浸出時(shí)間100min；稀鹽酸與還原產(chǎn)物加入量為理論計(jì)算鹽酸過(guò)量15％配比，即稀鹽酸的加入量為：鈣粉的摩爾量的2.3倍；
[0111]步驟3：洗滌干燥
[0112]將浸出產(chǎn)物用水洗滌至中性，然后在真空干燥箱中真空條件下烘干，烘干溫度30℃，烘干時(shí)間12h，烘干后得到產(chǎn)品還原鈦粉；
[0113]所得還原鈦粉，其化學(xué)成分及質(zhì)量百分比為：Ti:93.4％，O：5.6％，平均粒徑為43μm，粒徑平方差1.32μm，球形度平均值0.81，球形度平方差0.067。
[0114]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非是對(duì)本發(fā)明作其它形式的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容加以變更或改型為等同變化的等效實(shí)施例。但是凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。
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鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉的方法.pdf
聲明：
“鈣熱自蔓延反應(yīng)制備還原球形鈦粉的方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究，如用于商業(yè)用途，請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
2003
編輯：中冶有色技術(shù)網(wǎng)
來(lái)源：淄博晟鈦復(fù)合材料科技有限公司
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