本發(fā)明屬于無機(jī)復(fù)合材料合成領(lǐng)域，公開了一種CdIn₂S₄@NiS p?n型3D復(fù)合花球結(jié)構(gòu)光催化劑的制備方法和應(yīng)用。以氯化鎳為鎳源，硫代乙酰胺為硫源，CdIn₂S₄納米粒子為成核劑和復(fù)合劑，采用乙醇溶劑熱法一步合成了CdIn₂S₄@NiS p?n型3D復(fù)合花球結(jié)構(gòu)光催化劑，并將其用于在可見光催化降解鹽酸四環(huán)素或甲基橙染料。該發(fā)明首次利用CdIn₂S₄納米粒子對(duì)NiS納米花球進(jìn)行修飾，構(gòu)筑3D p?n型異質(zhì)結(jié)結(jié)合，增加復(fù)合結(jié)構(gòu)的光吸收能力；p?n型異質(zhì)結(jié)的內(nèi)建電場(chǎng)，提高光量子產(chǎn)率，加快了光電子對(duì)的遷移和分離，3D形貌有效地增加了比表面積和反應(yīng)的活性位點(diǎn)，大大提升了光催化劑的性能。本專利所提供的制備方法簡(jiǎn)單，成本低，復(fù)合結(jié)構(gòu)的活性高，具有潛在的工業(yè)化應(yīng)用前景。