本發(fā)明屬于鋰離子電池技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種FeS₂/FeNiS₂納米顆粒的制備方法和在鋰離子電池負(fù)極材料中的應(yīng)用。所述的制備方法為：先通過水熱法合成Fe?Ni MOF，將此為前驅(qū)體在N₂氣氛下煅燒后，再與硫粉研磨混合，N₂氣氛下煅燒硫化處理后得到FeS₂/FeNiS₂納米顆粒。本發(fā)明所述材料制備方法簡單，作為鋰離子電池負(fù)極材料具有優(yōu)異的倍率性能和大電流密度下的循環(huán)性能，奈奎斯特圖表明其界面?zhèn)髻|(zhì)阻抗小，Li⁺擴散速率更快。