一種三維層狀NiZnAl半導(dǎo)體多金屬氧化物復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，涉及一種半導(dǎo)體多金屬氧化物復(fù)合材料及制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明為了解決現(xiàn)有NOx傳感器在室溫下靈敏度低、選擇性差和成本高等問題。該復(fù)合材料由硝酸鎳、硝酸鋁、硝酸鋅、表面活性劑和沉淀劑制成。制備：一、制備硝酸鎳、硝酸鋁、硝酸鋅、表面活性劑和沉淀劑的合溶液；二、水浴加熱；三、將得到沉淀過濾、洗滌和干燥得到前驅(qū)體；四、將前驅(qū)體煅燒。該復(fù)合材料作為敏感材料在制備氣敏元件中的應(yīng)用。該復(fù)合材料具有非常突出的選擇性、具備吸附可逆性、靈敏度高。本發(fā)明適用于制備和應(yīng)用半導(dǎo)體多金屬氧化物復(fù)合材料。