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本發(fā)明公開了一種利用硫摻雜多孔碳材料回收再利用廢舊電路板中貴金屬的方法,將蒽醌?1,8?二磺酸二鉀在保護(hù)性氣氛中進(jìn)行碳化處理,鹽酸洗滌,去離子水洗滌,制得硫摻雜多孔碳材料;取不同pH值的王水消解廢舊電路板粉末得到的浸提液,加入一定量的硫摻雜多孔碳材料,于搖床中振蕩平衡;然后抽濾出硫摻雜多孔碳材料,再用稀鹽酸和去離子水洗滌,干燥得到多孔碳負(fù)載貴金屬催化劑。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了廢舊電路板中貴金屬的綜合回收再利用,具有工藝流程短、效率高、成本低、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn),解決了廢舊電路板貴金屬的資源化再利用。
本發(fā)明提供了一種電子廢棄物的綜合分離回收方法,屬于固體廢棄物資源化利用技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明將電子廢棄物顆粒與酸液混合,進(jìn)行低溫焙燒,然后將低溫焙燒所得產(chǎn)物與水混合,進(jìn)行第一浸出,再經(jīng)固液分離,得到第一浸出液和第一浸出渣;當(dāng)電子廢棄物中含有貴金屬時(shí),將第一浸出渣用HCl/Cl2體系進(jìn)行第二浸出,然后固液分離,得到第二浸出液和第二浸出渣;將第二浸出渣進(jìn)行篩分,篩上物為玻璃纖維,篩下物為聚合物焙燒產(chǎn)物;當(dāng)電子廢棄物中不含貴金屬時(shí),將第一浸出渣進(jìn)行篩分,篩上物為玻璃纖維,篩下物為聚合物焙燒產(chǎn)物。通過(guò)上述方法將電子廢棄物中的貴金屬、賤金屬、玻璃纖維和聚合物焙燒產(chǎn)物進(jìn)行分離,實(shí)現(xiàn)了電子廢棄物的綜合分離回收。
一種鈷鎳分離用萃取劑的在線皂化系統(tǒng),其特征在于,該系統(tǒng)包括依次串聯(lián)的氫氧化鈉溶液皂化裝置和至少一級(jí)鎳溶液皂化裝置;萃取劑由系統(tǒng)的上游向下游順流流動(dòng),而含鈷鎳溶液由系統(tǒng)的下游向上游逆流流動(dòng)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)包括:皂化作業(yè)簡(jiǎn)單連續(xù),工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低,產(chǎn)品質(zhì)量高,而且可避免了單純鈉皂對(duì)產(chǎn)品造成的污染,降低后續(xù)產(chǎn)品洗滌用水,萃余液達(dá)到直接排放的標(biāo)準(zhǔn)。
一種以硫酸鋁為浸取劑的離子吸附型稀土高效綠色提取方法。該方法包括浸取劑溶液的配制,離子吸附型稀土浸取,用伯胺從浸出液中萃取稀土和鈾釷鐵、從萃取有機(jī)相中反萃稀土鈾釷鐵,用p227從反萃液中萃取重稀土和鈾釷,用鹽酸反萃分離稀土與鈾釷,用氫氧化物和堿性氧化物從反萃液中沉淀殘留的鋁鐵釷,用沉淀法制備不同規(guī)格的稀土產(chǎn)品,萃余液除油與循環(huán)利用、沉淀廢水循環(huán)利用、萃取有機(jī)相質(zhì)子化等步驟。該方法能夠顯著提高現(xiàn)行離子吸附型稀土的浸取效率、大大降低有害元素的排放,并使鈾釷等放射性元素得到合理的處置和回收,保證尾礦水浸液中污染物含量達(dá)到排放要求、提高了尾礦的安全穩(wěn)定性,是實(shí)現(xiàn)離子吸附型稀土高效綠色提取的關(guān)鍵技術(shù)。
一種碳酸鈰中間體的制備方法,其特征是在氯化鈰溶液中添加3-5%的晶狀碳酸鈰,然后升溫至50-60℃,先添加NH4HCO3溶液讓氯化鈰溶液部分沉淀(20-80%),再添加NH4HCO3和NH4OH等摩爾比的混合沉淀劑,pH=6-7條件下完全沉淀,然后升溫至80-85℃,攪拌15-20min,過(guò)濾,抽干可得碳酸鈰中間體。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、制備時(shí)間短、成本低,可制備出中位粒徑1μm的超細(xì)氧化鈰。?
二進(jìn)三出滿載分餾萃取分離釤銪釓富集物的方法,是以P507為稀土萃取劑,以釤銪釓富集物為原料,第三出口設(shè)于二進(jìn)三出分餾萃取體系的萃洗段,在洗滌段和反萃段之間設(shè)有以N235為萃酸劑、TBP為破乳劑的萃酸段;通過(guò)N235的萃酸作用消除氫離子的副作用。與現(xiàn)有釤銪釓富集物Sm/Eu/Gd分離工藝相比,能大幅度降低稀土分離工藝過(guò)程的酸堿消耗,其中堿性試劑消耗量下降52.8%~54.1%,鹽酸的消耗量下降12.6%~15.1%;稀土萃取分離工藝過(guò)程的廢水排放量大幅度減少,稀土分離的綠色化程度大幅度提高;萃取槽級(jí)數(shù)可減少112.6%~15.1%,稀土萃取分離工藝的總投資下降;釓產(chǎn)品的質(zhì)量有提高。
二進(jìn)料口滿載分餾萃取分離稀土的工藝方法,是以P507為稀土萃取劑,在二進(jìn)料口分餾萃取分離工藝中設(shè)有以N235為萃酸劑、磷酸三辛酯為N235有機(jī)相破乳劑的萃酸段,通過(guò)N235的萃酸作用,可消除氫離子的副作用,既保證了稀土分離系數(shù)不會(huì)降低,又保證了二進(jìn)料口分餾萃取體系中稀土的萃取量不低于稀土的皂化量。與現(xiàn)有二進(jìn)料口分餾萃取工藝相比,能大幅度降低稀土分離工藝過(guò)程的酸堿消耗,其中堿性試劑消耗量下降39%~51%,鹽酸的消耗量可下降17%~26%;稀土萃取分離工藝過(guò)程的廢水排放量大幅度減少,稀土分離的綠色化程度大幅度提高;萃取槽級(jí)數(shù)可減少32%~38%,稀土萃取分離工藝的總投資下降。因此,分離成本顯著下降。
二進(jìn)三出分餾萃取分組分離中釔富銪礦的方法,是在1個(gè)分餾萃取體系中設(shè)有2個(gè)稀土料液進(jìn)料口和3個(gè)稀土產(chǎn)品溶液出口;中釔富銪礦的氯化稀土料液分為2份,并在不同的進(jìn)料口進(jìn)入分餾萃取體系;第三出口設(shè)于萃洗段水相,獲取3種產(chǎn)品。以P507為萃取劑,二進(jìn)三出分餾萃取中釔富銪稀土礦~Nd/Sm~Dy/Ho~分組分離方法,獲取輕稀土元素“La~Nd”產(chǎn)品、重稀土元素“Ho~Lu+Y”產(chǎn)品和中重稀土元素“Sm~Dy”富集物產(chǎn)品。與現(xiàn)有P507萃取洗滌段水相三出口~Nd/Sm~Dy/Ho~分組分離工藝相比較,本發(fā)明的皂化堿消耗量下降28%~36%,洗滌酸消耗量下降34%~42%;分離成本低,綠色化程度高。
本發(fā)明公開了一種采用大型自移橋式布料機(jī)進(jìn)行筑堆或廢石排棄的系統(tǒng)及方法,主要設(shè)備包括依序設(shè)置的破碎設(shè)備、固定式膠帶輸送機(jī)、帶卸料車的固定式膠帶輸送機(jī)、輕便式膠帶輸送機(jī)、移置式膠帶輸送機(jī)、自移橋式布料機(jī)。所述筑堆或廢石排棄方法為物料破碎后采用多段膠帶輸送機(jī)及卸料車進(jìn)行輸送,在系統(tǒng)末端設(shè)置自移橋式布料機(jī),通過(guò)自行行走在堆浸場(chǎng)或廢石場(chǎng)內(nèi)進(jìn)行排料,當(dāng)完成一層排料后,自移橋式布料機(jī)可自行修筑上升至上一層通道,自動(dòng)完成升層。采用堆浸場(chǎng)筑堆或廢石排棄系統(tǒng)進(jìn)行筑堆或廢石排棄時(shí),具有對(duì)堆浸礦堆頂部礦石滲透性影響?。幌到y(tǒng)可靠度高;占地面積小;節(jié)能、環(huán)保;輸送量大且經(jīng)營(yíng)費(fèi)用低等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明公布了一種利用反應(yīng)結(jié)晶沉淀技術(shù)制備晶狀碳酸稀土的工藝方法,按照稀土與沉淀劑的結(jié)晶沉淀反應(yīng)特征,控制適宜的pH值,在有晶種的存在下,同時(shí)將料液和沉淀劑按一定比例和速度加入沉淀反應(yīng)器中,使沉淀向結(jié)晶沉淀形成反應(yīng)方向進(jìn)行。本工藝方法操作簡(jiǎn)單,既可進(jìn)行間歇操作更適合于連續(xù)化生產(chǎn),所得沉淀結(jié)晶性能好,純度高,脫水性能好,無(wú)明顯氣泡產(chǎn)生,碳銨利用率高,可進(jìn)一步降低生產(chǎn)成本,適用于各種稀土料液的沉淀處理。
一種提取鎳和/或鈷的方法,包括堆浸工藝和常壓加溫?cái)嚢杞」に?其特征在于,褐鐵礦型礦石采用常壓加溫?cái)嚢杞?而蛇紋石型礦石采用堆浸法浸取。根據(jù)本發(fā)明,將紅土鎳礦中蛇紋石型礦石和褐鐵礦型礦石分別采取不同的浸出工藝,蛇紋石型礦石采取堆浸工藝,以獲得較快的浸取速度,褐鐵礦型礦石采用常壓加溫?cái)嚢韫に嚱?避免了堆浸速度極慢、浸取周期長(zhǎng)的問(wèn)題。
一種預(yù)分高純?nèi)隹谳腿》?,屬于溶劑萃取分離稀土工藝技術(shù)。本發(fā)明包括預(yù)分工藝和高純?nèi)隹谳腿》蛛x工藝。預(yù)分萃取段1、預(yù)分洗滌段和預(yù)分萃取段2構(gòu)成預(yù)分工藝。高純?nèi)隹诠に囈缘谌隹诜纸?,靠出口水相?cè)為難萃分離段,靠出口有機(jī)相側(cè)為易萃分離段。本發(fā)明采用預(yù)分離萃取原理,通過(guò)對(duì)多組分原料的預(yù)分再以多口進(jìn)入高純?nèi)隹诠に嚒?刂祁A(yù)分萃取段1和預(yù)分萃取段2的出口水相含易萃組分A很低,及控制預(yù)分洗滌段的出口負(fù)載有機(jī)相含難萃組分C很低,可使第三出口獲得高純產(chǎn)品,從而提高中間產(chǎn)品品質(zhì)和直收率。本發(fā)明的整體工藝處理能力提高,萃取劑和稀土金屬存槽量降低,且易于控制使產(chǎn)品穩(wěn)定,酸堿消耗及廢水排放量減少,有利于綠色環(huán)保。
一種醋酸鈰的制備方法,包括以下步驟:用硝酸將碳酸鈰溶解成硝酸鈰料液,溶解完全后通過(guò)調(diào)節(jié)pH值和溫度進(jìn)行水解除雜;將獲得的硝酸鈰料液進(jìn)行過(guò)濾凈化;以碳銨為轉(zhuǎn)化劑,將過(guò)濾凈化好的硝酸鈰料液轉(zhuǎn)化為精制碳酸鈰,再經(jīng)醋酸轉(zhuǎn)型結(jié)晶出醋酸鈰,過(guò)濾后進(jìn)行干燥得到醋酸鈰產(chǎn)品。根據(jù)本發(fā)明制得的醋酸鈰產(chǎn)品純度高,稀土純度>99.99%。非稀土雜質(zhì)低,普遍非稀土雜質(zhì)<10ppm。Cl-<10ppm,SO42-<10ppm。
一種細(xì)粒度高堆密度球形稀土碳酸鹽及其氧化物的制備方法,利用二氧化碳?xì)馀莸能浤0遄饔?,使先期形成的無(wú)定型納米氫氧化稀土沉淀顆粒聚集在二氧化碳?xì)馀萆?,隨后發(fā)生氫氧化稀土向堿式碳酸稀土的結(jié)晶轉(zhuǎn)化,得到大小均勻的球形聚集體顆粒,經(jīng)高溫煅燒可以得到球形氧化稀土顆粒。反應(yīng)溫度從30℃到100℃,壓力從常壓到10個(gè)大氣壓。所用的堿是銨及鉀鈉的氫氧化物,反應(yīng)過(guò)程中堿的加量必須控制在使稀土完全沉淀理論量的98%以下,采用本方法制備的堿式碳酸稀土具有球形外觀,粒度在0.5-5微米之間,中位粒徑在1-2微米之間,稀土含量高,干燥煅燒所需的能耗少,堆密度大,是很好的熒光材料、拋光材料和金屬材料的前軀體原料。
一種生物浸出法回收廢舊鋰離子電池中有價(jià)金屬的方法,其方法步驟為:(1)鋰離子電池電極材料的處理;(2)細(xì)菌的馴化培養(yǎng);(3)金屬的細(xì)菌浸出。本發(fā)明的技術(shù)效果是:為廢舊鋰離子電池資源化處理提供了一條新的途徑;基本實(shí)現(xiàn)無(wú)能量消耗和污染零排放,工藝簡(jiǎn)單,具有較高浸出效率。
本發(fā)明屬于儲(chǔ)氫合金制備技術(shù)領(lǐng)域,具體公開了一種含鋁含釔元素的儲(chǔ)氫合金及其制備方法。本發(fā)明先將Ca、Al和鈣熱還原釔渣混合,進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)完成后澆鑄,得到鋁釔合金。然后將鋁釔合金、La、Ce、Ni、Co、Mn和Zr混合進(jìn)行高溫熔煉,熔煉完成后真空退火得到含鋁含釔元素儲(chǔ)氫合金。本發(fā)明含鋁含釔元素儲(chǔ)氫合金的制備方法以鈣熱還原釔渣作為原料,降低了含鋁含釔元素儲(chǔ)氫合金的制備成本,同時(shí)保證了含鋁含釔元素儲(chǔ)氫合金的吸放氫性能、放電比容量和循環(huán)穩(wěn)定性。
一種從低濃度含銨稀土溶液中去除氨氮并回收稀土的方法,測(cè)定溶液中的氨氮和稀土含量,按氨氮與有效氯的重量比1:7-1:9加入次氯酸鈉、次氯酸鈣和次氯酸中的一種或其組合,同時(shí)加入對(duì)稀土離子具有良好吸附能力的細(xì)顆粒固體吸附劑;繼續(xù)攪拌,調(diào)節(jié)pH任其澄清,使吸附劑等沉淀物一起沉降,過(guò)濾或?qū)⑸锨逡悍湃肓硪粌?chǔ)液中轉(zhuǎn)池;濾液陳放1-24小時(shí),測(cè)定溶液、pH值、氨氮含量、稀土含量和有效氯含量,達(dá)標(biāo)后進(jìn)入排放池;將得到的沉降或泥漿放入解析池,用酸或酸鹽混合液解析稀土,上清液轉(zhuǎn)入沉淀池進(jìn)入稀土回收工序,不溶物主要是細(xì)粒吸附劑。本方法簡(jiǎn)單易行,材料成本低,處理效果好,能夠滿足絕大多數(shù)低濃度含氨稀土廢水的處理要求。
滿載分餾萃取分離稀土的工藝方法,是以P507或P204為稀土萃取劑;在分餾萃取分離工藝中設(shè)有以N235為萃酸劑、混合醇為N235有機(jī)相調(diào)節(jié)劑的萃酸段;以pH值1~4的易萃稀土組分溶液為洗滌液;通過(guò)萃酸段中N235的萃酸作用,從而消除氫離子洗滌的副作用,既保證了稀土分離系數(shù)不會(huì)降低,又保證了分餾萃取體系中萃取劑的萃取量為滿載。與現(xiàn)有分餾萃取分離工藝相比,能大幅降低稀土分離工藝過(guò)程的酸堿消耗,其中堿性試劑消耗量下降34%~62%,鹽酸的消耗量下降16%~29%;稀土萃取分離工藝過(guò)程的廢水排放量大幅減少,稀土分離的綠色化程度大幅提高;萃取槽級(jí)數(shù)減少22%~46%,稀土萃取分離工藝的總投資下降;分離成本顯著下降。
一種氫氧化鈰的制備方法,其特征在于,以純度> 99.99%的碳酸鈰為原料,用硝酸溶解成硝酸鈰料液,溶解過(guò)程中進(jìn)行水解除雜,再進(jìn)行至少二次過(guò)濾,所得的濾液經(jīng)過(guò)精密過(guò)濾器過(guò)濾,轉(zhuǎn)入儲(chǔ)存容器,靜置數(shù)天,所得的硝酸鈰料液的一般非稀土雜質(zhì)< 5ppm;凈化好的料液再以氨水為轉(zhuǎn)化劑,雙氧水為氧化劑,經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)型成氫氧化鈰,經(jīng)強(qiáng)堿度液浸泡、洗滌,以除去硝酸根;對(duì)所制得的氫氧化鈰進(jìn)行過(guò)濾,濾餅再經(jīng)過(guò)熱二次水洗滌,抽干;把濾干料放入烘箱,經(jīng)過(guò)90-95℃烘干數(shù)小時(shí),從而得到超高純、超高總量的氫氧化鈰產(chǎn)品。本發(fā)明制得的氫氧化鈰產(chǎn)品,硝酸根< 500ppm,稀土純度> 99.99%,普遍非稀土雜質(zhì)< 10ppm,CL-< 10ppm,SO42-< 10ppm,氧化率在98-99.9%,氧化物總量> 90%。
一種雙環(huán)己基甲基次膦酸的制備方法是,以次磷酸鈉、乙酸和亞甲基環(huán)己烷為原料,將其混合攪拌,室溫下加入偶氮二異丁腈的苯溶液,加熱至回流,之后每隔1.5-3小時(shí),在回流條件下滴加偶氮二異丁腈的苯溶液,每次滴加15-20min。反應(yīng)9-12小時(shí)后,降溫至室溫,水洗,真空蒸餾除去苯和亞甲基環(huán)己烷,得目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明的雙環(huán)己基甲基次膦酸的制備方法,工藝簡(jiǎn)單,目標(biāo)產(chǎn)物得率高,由該法制備的雙環(huán)己基甲基次膦酸空間位阻大、性能優(yōu)良。
一種提高萃取槽中有機(jī)相和水相分相速度的方法,其包括:形成依次串聯(lián)的多級(jí)萃取槽系統(tǒng),使有機(jī)相由系統(tǒng)的上游向下游順流流動(dòng),而水相由系統(tǒng)的下游向上游逆流流動(dòng);在至少一級(jí)萃取槽中設(shè)置至少一塊斜板。本發(fā)明的方法簡(jiǎn)單易行,為提高有機(jī)相和水相的分相速度提供了經(jīng)濟(jì)、簡(jiǎn)單、實(shí)用的方法,從而避免了有機(jī)相的大量損失,并提高了萃取分離的質(zhì)量。
一種預(yù)分萃取法對(duì)低釔和中釔離子稀土礦共同分組的方法,屬于溶劑萃取分離稀土技術(shù);本發(fā)明利用低釔離子稀土礦和中釔離子稀土礦的La-Nd輕稀土中Ce都較低且含量相差不大,La和Nd所占百分比相近,及這兩種礦重稀土Y含量相差明顯的稀土配分特點(diǎn),采用預(yù)分萃取法,將低釔離子稀土礦和中釔離子稀土礦先預(yù)分萃取后,進(jìn)入同一流程相同萃取設(shè)備中共同分組,得到La-Nd組分稀土(含Sm< 0.005%),SmEuGd富集物,GdTbDy富集物和含Y2O3約為80~90%的Ho-Lu、Y重稀土。這高釔重稀土不含La-Dy,是環(huán)烷酸萃取制取高純釔的好原料。本發(fā)明既可以使低釔和中釔離子稀土礦在相同萃取設(shè)備同一流程中共同分組,提高設(shè)備利用率,增加用礦靈活性;又可以減少有機(jī)相用量和酸堿消耗及廢水排放,有利于綠色環(huán)保。
本發(fā)明一種萃取箱澄清室內(nèi)三相污物的捕撈裝置由框架、限位繩、操縱輪軸、運(yùn)動(dòng)控制繩、限位滑輪、運(yùn)動(dòng)滑輪、紗網(wǎng)構(gòu)成??蚣苡赏饪蚝蛢?nèi)框組成;外框的四根垂直桿的頂部端口分別設(shè)置有四個(gè)限位滑輪,底部端口分別設(shè)置有四個(gè)運(yùn)動(dòng)滑輪;限位滑輪通過(guò)滾動(dòng)與限位繩接觸,操縱輪軸通過(guò)滾動(dòng)與運(yùn)動(dòng)控制繩接觸;內(nèi)框覆蓋紗網(wǎng)構(gòu)成捕撈網(wǎng)箱,并與外框構(gòu)成完整的三相污物的捕撈裝置。捕撈裝置通過(guò)操縱輪軸帶動(dòng)運(yùn)動(dòng)控制繩,使其在萃取箱澄清室中移動(dòng),同時(shí)通過(guò)四個(gè)限位滑輪在限位繩上同步限位滑動(dòng),并借助覆蓋在內(nèi)框上面的紗網(wǎng)同步進(jìn)行捕捉收集三相污物。本發(fā)明捕撈裝置具有操作簡(jiǎn)便、安全性高、作業(yè)潔凈、效率高、成本低廉等特點(diǎn)。
一種輕稀土礦和低釔離子稀土礦用預(yù)分離萃取聯(lián)合分離的方法,屬于溶劑萃取分離稀土技術(shù);利用輕稀土礦的中重稀土配分小于低釔離子稀土礦的中重稀土配分,以及輕稀土礦的La-Nd輕稀土中Ce含量高于低釔離子稀土礦的La-Nd輕稀土中Ce含量的特點(diǎn),采用預(yù)分離萃取法,將輕稀土礦分離過(guò)程中的2個(gè)預(yù)分離萃取段及La/Ce分離的負(fù)載有機(jī)相分別作為低釔離子稀土礦萃取分離步驟中的萃取有機(jī)相,進(jìn)入低釔離子稀土礦的萃取分離,本發(fā)明方法依次包括五個(gè)步驟,形成輕稀土礦和低釔離子稀土礦聯(lián)合分離的工藝流程;這種方法使整體分離效果更好,萃取分離工藝處理能力提高,酸堿化工原料消耗降低,萃取劑和稀土金屬的存槽量減少,生產(chǎn)成本降低,并減少生產(chǎn)廢水的排放,有利于綠色環(huán)保。
本發(fā)明公開了一種廢舊磷酸鐵鋰電池材料短流程回收的方法,涉及資源回收技術(shù)領(lǐng)域,方法為將廢舊磷酸鐵鋰電池依序經(jīng)放電、拆解,剝離殼體,分離得到正極片,正極片在氮?dú)獗Wo(hù)下通過(guò)加熱使粘結(jié)劑碳化,振動(dòng)分離得到磷酸鐵鋰正極材料和鋁箔,將收集到的磷酸鐵鋰正極材料水洗后烘干,得到磷酸鐵鋰/碳粉料,往磷酸鐵鋰/碳粉料中加入鋰源、磷源以及V2O5,得到混合粉料,將其機(jī)械液相活化,得到混合漿料,將混合漿料依序經(jīng)干燥,煅燒,得到再生磷酸鐵鋰材料。本發(fā)明的方法工藝流程短,避免了傳統(tǒng)濕法回收溶劑污染的問(wèn)題,也無(wú)需浸出、萃取、沉淀等操作,更利于大規(guī)模實(shí)行。
一種稀土萃取分離過(guò)程組分含量區(qū)間控制方法,所述方法針對(duì)稀土萃取分離過(guò)程各流量/各組分含量過(guò)程控制特點(diǎn),建立稀土萃取過(guò)程回聲狀態(tài)網(wǎng)絡(luò)模型;提出廣義預(yù)測(cè)控制的稀土萃取分離多組分含量的區(qū)間控制方法,實(shí)現(xiàn)稀土萃取分離多組分含量的區(qū)間控制。傳統(tǒng)方法采用萃取過(guò)程平衡狀態(tài)下的軟測(cè)量模型即靜態(tài)模型,難以實(shí)現(xiàn)萃取過(guò)程組分含量在線預(yù)測(cè)以及難以建立精確的控制模型,從而影響稀土組分含量跟蹤控制的效果。本發(fā)明控制方法,根據(jù)區(qū)間控制策略進(jìn)行調(diào)整,優(yōu)化計(jì)算,得到稀土萃取過(guò)程的準(zhǔn)確控制量,使稀土萃取過(guò)程組分含量滿足區(qū)間控制要求,保證了兩端出口產(chǎn)品的質(zhì)量。本發(fā)明適用于稀土萃取過(guò)程建模和優(yōu)化控制。
本發(fā)明一種從砂巖型鈾礦地浸采鈾工藝貧樹脂中回收伴生錸資源的方法,將砂巖型鈾礦加入到含氧化劑的硫酸溶液中,用陰離子交換樹脂對(duì)浸出液中的鈾錸吸附,待樹脂飽和后采用硝酸銨溶液解吸樹脂中鈾,貧樹脂轉(zhuǎn)型后重新返回吸附工藝,將貧樹脂中的鈾、錸共同解吸下來(lái),將有機(jī)相中的錸反萃,獲得高濃的錸溶液,獲得錸酸鉀產(chǎn)品。本發(fā)明工藝流程簡(jiǎn)單,易于大規(guī)模生產(chǎn),回收貧樹脂中吸附的錸資源,產(chǎn)品純度高,貧樹脂中錸總回收率高達(dá)95%以上,所用試劑環(huán)境友好。
本發(fā)明提供了一種從鈮鐵精礦中脫除與分離鈾和釷的方法,包括以下步驟:用含有酸性氟離子的浸出劑對(duì)鈮鐵精礦中的鈾進(jìn)行多段浸出,得到含鈾浸出液與浸出渣;用銨鹽溶液對(duì)所述浸出渣中的釷進(jìn)行多段浸出,得到含釷浸出液與脫除鈾和釷的鈮鐵精礦。本發(fā)明利用含有酸性氟離子的浸出劑對(duì)鈮鐵精礦進(jìn)行浸出,利用酸性氟離子溶液的強(qiáng)腐蝕性,緩慢腐蝕溶解鈮鐵精礦顆粒表面及空隙界面,增大了礦石顆粒的比表面積,活化了顆粒界面狀態(tài),從而促進(jìn)了鈾的浸出;同時(shí),利用氟離子與釷離子的強(qiáng)配位能力,使礦石中的釷轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的ThF4沉淀,與含鈾浸出液分離;然后用銨鹽溶液對(duì)浸出渣進(jìn)行浸出,利用銨離子對(duì)ThF4的強(qiáng)溶解性,實(shí)現(xiàn)釷的選擇性浸出脫除。
一種低釔混合稀土和低釔離子稀土礦預(yù)分萃取共同分組工藝,屬于溶劑萃取分離稀土技術(shù);本發(fā)明利用低釔混合稀土的La?Nd輕稀土中LaCePrNd的稀土配分與低釔離子稀土礦的La?Nd輕稀土中LaCePrNd的稀土配分相近,以及低釔離子稀土礦的中重稀土含量比低釔混合稀土的低的特點(diǎn),用預(yù)分萃取法,形成低釔混合稀土和低釔離子稀土礦在同一流程中共同萃取分組的工藝。分離得到La?Nd組分稀土(可以Sm<0.005%),SmEuGd富集物,GdTbDy富集物和Ho?Lu、Y重稀土。該新工藝可以減少有機(jī)相皂化的堿消耗和洗滌酸消耗以及廢水排放量。與傳統(tǒng)分離工藝比較,新工藝的整體萃取分離工藝的處理能力更大,所用萃取設(shè)備總體積更小、存槽的萃取劑和物料更少、酸堿消耗降低,及廢水排放,有利于綠色環(huán)保。
一種稀土鈰(IV)的沉淀的方法,其特征是將稀土料液加入到反應(yīng)釜中,攪拌加熱至75-85℃,然后按料液總氧化稀土量的50-60%的摩爾比加入H2O2,用10-15分鐘時(shí)間,將80-100g/l的碳酸氫銨溶液快速加入到料液中,至料液pH7-8,冷卻,靜置澄清1-2小時(shí),分別抽取上清液和帶渣的料液,過(guò)濾;所述料液為CeCl3或Ce(NO3)3,pH5-6,TREO:50-200g/l;本發(fā)明的氫氧化鈰[Ce(OH)4]的沉淀松散,易洗滌,如原料為CeCl3,可洗滌至Cl-<100ppm,且生產(chǎn)成本低。
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